[發明專利]一種PVA高含固量紡絲液的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110725294.4
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113403694B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 鄒黎明;王艷麗;李文剛;何鈞煒;何子銳;王超;陳德強;李艷
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01D1/02
• 分類號: D01D1/02;D01D1/10;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/14;D01F6/14
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于：先向含有DMF和水的溶解釜中加入PVA，分階段升溫至PVA溶脹，然后向溶解釜中通入CO₂氣體形成1.2~1.6MPa的壓力，至PVA完全溶解，最后再以15~20L/min的速度排出CO₂氣體，得到PVA高含固量紡絲液；

所述PVA高含固量紡絲液的含固量為35~40wt%。

2.根據權利要求1所述的一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于，DMF和水的質量比為7~8:2~3。

3.根據權利要求2所述的一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于，溶解釜中還含有HfCl₄，HfCl₄的量為PVA、DMF和水總量的0.6~1.2wt%。

4.根據權利要求1所述的一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于，PVA的聚合度為3600~3800，醇解度為98~99%。

5.根據權利要求1所述的一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于，分階段升溫是指：先由室溫升溫至35~40℃并保持10~20 min，再升溫至45~50℃并保持20~30 min。

6.根據權利要求1所述的一種PVA高含固量紡絲液的制備方法，其特征在于，PVA完全溶解后且在排出CO₂氣體之前還將溶解釜在50~60℃的溫度條件下穩定放置50~80 min；

PVA完全溶解后穩定放置時紡絲液的粘度為1800~2000Pa·s，完全排出CO₂氣體后紡絲液的粘度為2000~2200Pa·s。

7.如權利要求1~6任一項所述的方法制得的高含固量紡絲液的應用，其特征在于，PVA高含固量紡絲液經干濕法紡絲制得高強粗旦PVA纖維；

干濕法紡絲的工藝流程為：PVA高含固量紡絲液經噴絲孔擠出形成紡絲細流→紡絲細流經過空氣層進入凝固浴→一次拉伸→三次萃取→兩次熱拉伸；

干濕法紡絲的工藝參數為：噴絲孔孔徑0.45~0.55 mm，噴絲孔擠出速率4.5~4.8 mL/min；空氣層高度10~12 cm，凝固浴溫度為-5~-3 ℃，凝固浴固化時間1.5~2.0 min；一次拉伸的倍數2.5~3.0倍；第一次萃取的溫度65~70 ℃，時間6~8 h，第二次萃取的溫度70~75℃，時間8~10 h，第三次萃取的溫度75~80 ℃，時間10~12 h；第一次熱拉伸的溫度195~200℃，拉伸倍數2.0~2.5倍，第二次熱拉伸的溫度210~215 ℃，拉伸倍數3.0~3.5倍。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，高強粗旦PVA纖維的纖度為29~38 dtex，斷裂強度為13.0~14.2 cN/dtex，彈性模量為330~341 cN/dtex。