[發明專利]一種基于Janus微球的液相色譜固定相及其制備方法

在審

• 申請號: 202110725197.5
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113492002A
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 張博;孫楷越
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/30
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

一種基于Janus微球的液相色譜固定相及其制備方法，涉及液滴微流控技術。基于Janus微球的液相色譜固定相，使用具有雙面或多面結構的Janus微球作為色譜固定相，微球的每一面都具有不同的化學組成和色譜選擇性。每個Janus微球都具有兩個或兩個以上的表面區域，可根據需要對每個表面區域的化學組成和性質進行調控。制備方法：根據分離需要，對Janus微球的化學組成進行設計，將每一相的反應前體與引發劑一同配制成對應的分散相溶液；在液滴微流控裝置中，連續相的輔助下，均勻生成液滴并收集；引發液滴內反應前體的聚合反應，固化液滴形成Janus微球。可用于制備液相色譜，常規高效液相色譜，或用于納流、微流液相色譜。

技術領域

本發明涉及液滴微流控技術，尤其是涉及一種基于Janus微球的液相色譜固定相及其制備方法。

背景技術

高效液相色譜是對復雜樣品進行分離分析的重要工具，而色譜固定相則是影響分離效果的核心。近年來，隨著生命科學、藥物研發等領域的高速發展，人們對復雜對象的分離分析需求也愈發提高。在色譜分離中，對于復雜樣品，單一的固定相化學往往難以完成分離任務，需要多種固定相共同作用才能實現有效拆分。為此，人們發展混合模式固定相，能夠產生兩種或兩種以上的保留機理，帶來獨特的選擇性。但是，傳統的混合模式固定相通常有著固定的化學結構，難以根據實際需求對選擇性進行微調，從而限制其應用范圍。二維色譜也是近年來針對復雜樣品分離任務發展起來的新型色譜技術，但這通常需要較復雜的設備和較高的操作技巧，難以實現廣泛的普及。

發明內容

本發明的目的在于為實現精準調控固定相選擇性，解決難分離物質對的拆分問題，提供每個微球都具有兩個或兩個以上的表面區域，可根據需要對每個表面區域的化學組成進行調控，從而為色譜柱帶來靈活可控選擇性的一種基于Janus微球的液相色譜固定相及其制備方法。

所述基于Janus微球的液相色譜固定相，使用具有雙面或多面結構的Janus微球作為色譜固定相，微球的每一面都具有不同的化學組成和色譜選擇性。

每個Janus微球都具有兩個或兩個以上的表面區域，可根據需要對每個表面區域的化學組成和性質進行調控。

所述Janus微球的粒徑為1～100μm，變異系數CV小于5％。

所述Janus微球可以是有機聚合物基質、無機材料基質，也可以是有機-無機雜化基質。

所述基于Janus微球的液相色譜固定相的制備方法，包括以下步驟：

1)根據分離需要，對Janus微球的化學組成進行設計，將每一相的反應前體與引發劑一同配制成對應的分散相溶液，其中反應前體的濃度為10～50wt％，引發劑的用量為1.0～5.0wt％；

2)在液滴微流控裝置中，在連續相的輔助下，均勻生成尺寸為1～100μm的Janus液滴，并對液滴進行收集；

3)引發Janus液滴內反應前體的聚合反應，固化液滴形成Janus微球，隨后采用溶劑對微球進行清洗和烘干。

在步驟1)中，所述反應前體的類型包括但不限于丙烯酸或甲基丙烯酸及其衍生物、含雙鍵的可聚合烯烴、有機官能團取代的硅氧烷類化合物等。

在步驟2)中，所述液滴微流控裝置可包括但不限于玻璃、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等材質制成的微流控芯片，或多通道毛細管微流控裝置；

所述連續相為與任一分散相均不互溶的溶劑，例如氟化油、硅油等，并添加含量為0.1～3wt％的表面活性劑穩定乳液；

在步驟3)中，所述固化液滴的方式可為光引發、熱引發或其他酸堿催化反應等。

進一步地，可以通過調整分散相的流量，對Janus液滴和微球中每一相的占比進行精準控制。