[發明專利]一種聯苯菊酯殺蟲劑中間體的制備方法在審
| 申請號： | 202110725167.4 | 申請日： | 2021-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN113429256A | 公開（公告）日： | 2021-09-24 |
| 發明（設計）人： | 金艷娟;田濤;陳仔玲;李斌;陳閩;余健;何光明 | 申請（專利權）人： | 湖南華騰制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C17/263 | 分類號： | C07C17/263;C07C25/18;C07F3/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 410013 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聯苯 殺蟲劑 中間體 制備 方法 | ||
1.一種制備化合物D的方法，
其包括，化合物B于反應溫度下，在催化劑存在下，與化合物C進行偶聯反應，制得化合物D；其中，所述的X為Cl或Br；所述催化劑選自Pd(dppf)Cl2、MnCl2或Pd/C中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法，所述的催化劑與化合物B的質量比為0.01:1至0.5:1。
3.根據權利要求1所述的方法，所述化合物B與化合物C的摩爾比為1:2.0-1:5.0。
4.根據權利要求1所述的方法，所述的反應溫度為70℃-100℃。
5.根據權利要求1所述的方法，反應完全后，可采用后處理，所述的后處理包括：反應完全后，降至室溫，加入稀鹽酸淬滅反應，萃取，分液，干燥，去除溶劑，制得化合物D。
6.根據權利要求1-5任一所述的方法，所述制備化合物D的方法，反應中無其他溶劑，化合物C既是反應物也是反應溶劑。
7.根據權利要求1所述的方法，前述的化合物B的制備方法包括：化合物A在THF中，于60℃-80℃下，在鎂粉、I2或者1,2-二溴乙烷存在的條件下，進行格式反應，反應完全后，制得化合物B；
8.根據權利要求7所述的方法，所述鎂粉與化合物A的摩爾比例為1.1:1.0-1.5:1.0。
9.根據權利要求7所述的方法，所述THF需要經過除水。
10.根據權利要求7所述的方法，反應完全后，可采用后處理，所述的后處理包括：反應完全后，將反應液降溫至25℃以下，在5℃以下的環境中靜置沉降6h-12h。
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