[發(fā)明專利]以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110724903.4 | 申請日： | 2021-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN115535970A | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 甘晉榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 杭州瑞佑科技有限公司;綠升國際股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B17/74 | 分類號： | C01B17/74;C01B17/90 |
| 代理公司： | 北京泰吉知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11355 | 代理人： | 史瞳;謝瓊慧 |
| 地址： | 310019 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫酸 溶液 制備 純度 電子 方法 | ||
一種以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法，包含將廢硫酸溶液依序進(jìn)行步驟S1至S8，其中，步驟S5是將具有第一純度的三氧化硫氣體冷凝成液體后以45℃至60℃的蒸發(fā)溫度進(jìn)行第二蒸發(fā)處理，以得到具有第二純度的三氧化硫氣體，且具有第二純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度大于具有第一純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度。本發(fā)明通過步驟S1至S8的相互配合，尤其是步驟S5中將具有第一純度的三氧化硫氣體冷凝成液體后再進(jìn)行第二蒸發(fā)處理，進(jìn)而將廢硫酸溶液再生制得高純度電子級硫酸，且所制得的所述高純度電子級硫酸特別適合用于半導(dǎo)體制程。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種廢硫酸溶液循環(huán)再利用的方法，特別是涉及一種以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法。
背景技術(shù)
在現(xiàn)今的半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)中，為了去除前段制程于硅芯片表面上殘留的化學(xué)品、光阻劑等有機(jī)物，會使用大量的含有電子級硫酸及過氧化氫的混合溶液進(jìn)行清洗，而產(chǎn)生大量的廢硫酸溶液。這些廢硫酸溶液若未經(jīng)妥善處理而直接排放，則會對環(huán)境造成污染及危害。此外，隨著半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的蓬勃發(fā)展，電子級硫酸的使用量也隨之增加，這也意味著伴隨大量的廢硫酸溶液的不斷產(chǎn)生。因此，如何有效地處理廢硫酸溶液是目前所要解決的重要課題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能將廢硫酸溶液循環(huán)再生的以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法。
本發(fā)明以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法，包含以下步驟：
步驟S1：將廢硫酸溶液依序進(jìn)行濃縮處理、裂解處理及凈化處理得到純二氧化硫氣體；
步驟S2：在催化劑的存在下使所述純二氧化硫氣體氧化成三氧化硫氣體，得到含有三氧化硫氣體的氣體產(chǎn)物；
步驟S3：以具有第一濃度的發(fā)煙硫酸吸收所述氣體產(chǎn)物中的三氧化硫氣體及殘留的所述純二氧化硫氣體，得到具有第二濃度的發(fā)煙硫酸，再以氧化劑使所述具有第二濃度的發(fā)煙硫酸中殘留的二氧化硫氧化成三氧化硫而形成具有第三濃度的發(fā)煙硫酸，且所述具有第一濃度的發(fā)煙硫酸、所述具有第二濃度的發(fā)煙硫酸及所述具有第三濃度的發(fā)煙硫酸中的三氧化硫濃度的關(guān)系為所述具有第二濃度的發(fā)煙硫酸及所述具有第三濃度的發(fā)煙硫酸大于所述具有第一濃度的發(fā)煙硫酸；
步驟S4：以130℃至150℃的蒸發(fā)溫度對所述具有第三濃度的發(fā)煙硫酸進(jìn)行第一蒸發(fā)處理，以從所述具有第三濃度的發(fā)煙硫酸中提取三氧化硫氣體，得到具有第一純度的三氧化硫氣體；
步驟S5：將所述具有第一純度的三氧化硫氣體冷凝成液體后以45℃至60℃的蒸發(fā)溫度進(jìn)行第二蒸發(fā)處理，以得到具有第二純度的三氧化硫氣體，且所述具有第二純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度大于所述具有第一純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度；
步驟S6：將所述具有第二純度的三氧化硫氣體所夾帶含有金屬離子的酸霧去除，得到具有第三純度的三氧化硫氣體，且所述具有第三純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度大于所述具有第二純度的三氧化硫氣體中的三氧化硫純度；
步驟S7：以具有第一純度的電子級硫酸吸收所述具有第三純度的三氧化硫氣體，得到具有第二純度的電子級硫酸，且所述具有第二純度的電子級硫酸中的硫酸濃度大于所述具有第一純度的電子級硫酸中的硫酸濃度；及
步驟S8：將所述具有第二純度的電子級硫酸中殘留的二氧化硫去除，得到具有第三純度的電子級硫酸，且所述具有第三純度的電子級硫酸中的硫酸濃度大于所述具有第二純度的電子級硫酸中的硫酸濃度。
在本發(fā)明以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法中，在所述步驟S1中，所述濃縮處理包括在真空環(huán)境中使所述廢硫酸溶液進(jìn)行濃縮，得到硫酸濃度大于所述廢硫酸溶液的濃縮廢硫酸溶液。
在本發(fā)明以廢硫酸溶液制備高純度電子級硫酸的方法中，在所述步驟S1中，所述裂解處理包括使所述濃縮廢硫酸溶液霧化形成霧滴后于1000℃至1200℃下進(jìn)行裂解反應(yīng)1.5秒至3.5秒，得到含有二氧化硫氣體、氧氣及水蒸氣的混合氣體。
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