[發(fā)明專利]石墨烯復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110724385.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115536911A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王輝;劉曉晨;張世鑫;宋晨曉;曹建蘋(píng);廖萬(wàn)林;趙瑞;劉平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京石墨烯研究院有限公司;寧夏神州輪胎有限公司
• 主分類號(hào): C08K9/06
• 分類號(hào): C08K9/06;C08K3/04;C08L21/00;C08L7/00;B60C1/00
• 代理公司: 北京律智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11438
• 代理人: 崔香丹;李華

1.一種石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

a)將氧化石墨烯水溶液調(diào)節(jié)pH值為8-13，分散；b)將步驟a)的氧化石墨烯溶液調(diào)節(jié)pH值為2-7；

c)向步驟b)的氧化石墨烯溶液中加入偶聯(lián)劑溶液，反應(yīng)得到氧化石墨烯-偶聯(lián)劑材料的反應(yīng)液；

d)向所述氧化石墨烯-偶聯(lián)劑材料的反應(yīng)液中加入還原劑進(jìn)行還原反應(yīng)，得所述石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中，所述氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的濃度為100mg/L～3000mg/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中調(diào)節(jié)pH值包括：向所述氧化石墨烯水溶液中加入可溶性堿，所述可溶性堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氨水中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中的分散采用超聲分散，分散的時(shí)間為0.5-2小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中調(diào)節(jié)pH值包括：向所述超聲后的氧化石墨烯水溶液中加入可溶性酸，所述可溶性酸選自鹽酸、硫酸、磷酸、冰醋酸、檸檬酸等中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑，

所述硅烷偶聯(lián)劑具有通式Y(jié)-(CH₂)_m-[Si-(X)₃]_n，

其中X為甲氧基，乙氧基中的一種，m為0-10，n為1或2；Y選自乙烯基、氨基、環(huán)氧基、巰基、多硫烷基、丙烯酰氧基中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟c)中，所述氧化石墨烯與所述偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1：(0.1～5)；反應(yīng)溫度為60-100℃，反應(yīng)時(shí)間為1-10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中，所述還原劑選自檸檬酸鈉、葡萄糖、抗壞血酸、硼氫化鈉、水合肼、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、乙二醇和甲醛中的一種或多種；所述還原反應(yīng)的溫度為30℃～100℃，所述還原反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為0.1h～10h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，還包括：

步驟e)對(duì)步驟d)所得溶液過(guò)濾、洗滌并干燥，所述干燥包括冷凍干燥或在50℃～100℃下烘干干燥。

10.一種石墨烯復(fù)合材料，采用權(quán)利要求1～9中任一項(xiàng)所述的制備方法獲得。

11.權(quán)利要求10所述的石墨烯復(fù)合材料作為輪胎橡膠增強(qiáng)填料的應(yīng)用。

12.一種輪胎橡膠組合物，其包含輪胎橡膠基質(zhì)和權(quán)利要求10所述的石墨烯復(fù)合材料。