[發明專利]一種混合磷酸酯潤滑劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110723992.0
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113416591B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發明（設計）人: 張高奇;張夢麗;蔡啟杭;王通;王羽生;孫潔;劉婷婷
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C10M137/12
• 分類號: C10M137/12;C10M177/00;C10N30/06
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，將三羥甲基氧化磷和脂肪酸混合均勻后加入酸性催化劑，在真空條件下升溫至100～170℃反應3～5h，加入磷酸酯，保持相同溫度常壓蒸餾，繼續反應4～7h，經后處理得到所述的混合磷酸酯潤滑劑；

所述的磷酸酯包括亞磷酸三乙酯、亞磷酸二乙酯、甲基磷酸二甲酯、甲基磷酸二乙酯中的一種，所述的三羥甲基氧化磷、脂肪酸和磷酸酯的摩爾比為1～1.5:1:1.2～2.5；

三羥甲基氧化磷與脂肪酸在酸性催化劑的催化下，發生酯化反應，得到酯化物1，酯化物1的結構式如下所示：

式中，R為烴基；

加入磷酸酯后，發生醇解反應，生成新的酯類化合物I和酯類化合物II，得到混合磷酸酯潤滑劑；

酯類化合物I的結構式為：

酯類化合物II的結構式為：

式中，R為烴基。

2.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的脂肪酸包括亞油酸、α-亞麻酸、油酸、辛酸、癸酸、月桂酸、異硬脂酸、花生四烯酸、棕櫚酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸中的一種。

3.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的酸性催化劑包括濃硫酸、磷酸、對甲苯磺酸。

4.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的酸性催化劑用量為三羥甲基氧化磷、脂肪酸和磷酸酯總質量的0.5～3％。

5.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，將所述的三羥甲基氧化磷和脂肪酸混合均勻后，升溫至50～70℃，加入酸性催化劑。

6.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的后處理過程包括采用氧化鎂對得到的粗酯產品進行脫酸后處理。

7.根據權利要求6所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的后處理過程包括以下步驟：

(1)升溫至180～200℃，通過減壓蒸餾的方式除去未反應的原料，得到粗酯；

(2)向粗酯中加入質量分數為5～7％的固體氧化鎂，加熱攪拌，在70～90℃條件下反應3～5h后離心分離，得到混合磷酸酯潤滑劑。

8.根據權利要求1所述的混合磷酸酯潤滑劑的制備方法，其特征在于，所述的真空條件的真空度為0.08～0.10MPa。