[發明專利]魚藤酮原藥生產工藝

在審

• 申請號: 202110722114.7
• 申請日: 2021-06-29
• 公開（公告）號: CN113336766A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 李群生;張文路
• 申請（專利權）人: 李群生
• 主分類號: C07D493/14
• 分類號: C07D493/14
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 孟樹勛

1.一種魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于它包括如下工藝步驟：

(1)浸取、抽濾工序：在浸取釜中先加入魚藤根粉，再加入配制好的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑，魚藤根粉與所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑的重量之比為1∶4.5～5.5，所述混合溶劑中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比為1∶3.5～4.5，在30～32℃下，啟動攪拌機，攪拌、浸取6～6.5小時之后停止攪拌，將所得的液體即浸出液放到抽濾釜抽濾后濾液導入蒸餾釜，對濾渣進行二次提取；

(2)濃縮和蒸餾以及結晶工序：將蒸餾釜中的濾液加溫到100℃，待蒸餾釜中濾液即溶液總量減少到20％～25％時,將得到的濃縮液導入結晶釜中，在溫度為10～15℃以下自然結晶3～3.5小時，得到結晶體和未結晶的液體；過濾出產物結晶體，待處理，所得的濾液再處理；

(3)對步驟(2)得到的產物結晶體進行二次提取，在反應釜中加入產物結晶體，再加入配制好的甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑，產物結晶體與所述甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑的重量之比為1∶4.5～5.5，所述混合溶劑中乙酸乙酯與甲醇的重量之比為1∶3.5～4.5，在30～32℃下，啟動攪拌機，攪拌2～2.5小時之后停止攪拌，然后冷卻至溫度為5～10℃自然結晶3～3.5小時，得到二次結晶體和未結晶的液體；過濾出產物二次結晶體；

(4)烘干、粉碎工序：將步驟(3)所得的產物二次結晶體在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成細度為100～200目，裝袋即制成產品魚藤酮原藥。

2.根據權利要求1所述的魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于上述魚藤根粉原材料的細度≥100目，魚藤根粉中魚藤酮含量≥6％，魚藤根粉的萃取率≥90％；二氯甲烷中二氯甲烷的含量≥98％，乙酸乙酯中乙酸乙酯的含量≥98％，甲醇中甲醇的含量≥98％。

3.根據權利要求1所述的魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于上述步驟(1)中對濾渣進行二次提取的方法是在浸取釜中先加入濾渣，再加入配制好的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑，濾渣與所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑的重量之比為1∶4.5～5.5，所述混合溶劑中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比為1∶3.5～4.5，在30～32℃下，啟動攪拌機，攪拌、浸取3～4小時之后停止攪拌，將所得的液體即浸出液放到抽濾釜抽濾后濾液導入蒸餾釜，剩余濾渣烘干后做燃料或者肥料；將蒸餾釜中的濾液加溫到100℃，待蒸餾釜中濾液即溶液總量減少到20％～25％時,將得到的濃縮液導入結晶釜中，在溫度為10～15℃以下自然結晶3～3.5小時，得到結晶體和未結晶的液體；過濾出產物結晶體；將所得的產物結晶體在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成細度為100～200目，裝袋即制成產品魚藤酮原藥。

4.根據權利要求1所述的魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于上述步驟(2)中對所得的濾液再處理的方法是，在蒸餾釜中將濾液加溫到100℃，待蒸餾釜中濾液即溶液總量減少到20％～25％時,將得到的濃縮液導入結晶釜中，在溫度為10～15℃以下自然結晶3～3.5小時，得到結晶體，過濾出產物結晶體，將所得的產物結晶體在85～100℃的烘干箱中烘干，粉碎成細度為100～200目，裝袋即制成產品魚藤酮原藥。

5.根據權利要求1所述的魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于上述步驟(1)中魚藤根粉與所述二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶劑的重量之比為1∶5，所述混合溶劑中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比為1∶4。

6.根據權利要求1所述的魚藤酮原藥生產工藝，其特征在于上述步驟(3)中，產物結晶體與所述甲醇和乙酸乙酯的混合溶劑的重量之比為1∶5，所述混合溶劑中乙酸乙酯與甲醇的重量之比為1∶4。