[發明專利]一種基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法

有效

• 申請號: 202110721921.7
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113336950B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 王燈旭;孔森;馮圣玉;王麗麗;王文雨
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C07H13/08;C07H1/00;C07D493/06;C08L83/08
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，包括步驟如下：

將多酚與含有丙烯酰基的化合物在有機溶劑中進行醇解反應，然后通過后處理得到丙烯酰基改性多酚；

以氨基聚硅氧烷為基礎聚合物，丙烯酰基改性多酚為交聯劑，混合后室溫固化交聯，即得基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體；

所述含丙烯酰基的化合物結構式如式(Ⅰ)所示結構：

其中，式(Ⅰ)中R為C₁～C₁₀的線型、支鏈型或含有雜原子的飽和烴基；

丙烯酰基與氨基聚硅氧烷中氨基的摩爾比為1～8:1～10；

所述氨基聚硅氧烷結構式如式(Ⅱ)所示結構；

其中，式(Ⅱ)所示結構中，m:(n+m)范圍為1:100～10:100；X為C1～C10的線型、支鏈型或含有雜原子的飽和烴基；R₁、R₂、R₃為C1～C10的線型或支鏈型的飽和烷基、苯環、含有一個或兩個以上不飽和雙鍵的C2～C10的線型或支鏈型的不飽和烴基或含有雜原子的飽和烷基、苯環或不飽和烷基中的一種，R₁、R₂、R₃彼此之間相同或不同；

所述多酚選自單寧酸、鞣花酸中的一種或兩種混合。

2.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，將多酚溶于有機溶劑中，通過添加丙烯酰基化合物進行改性。

3.根據權利要求2所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，多酚改性所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或乙腈。

4.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，多酚中的酚羥基與丙烯酰基化合物中的雙鍵摩爾比為2～25:1～10。

5.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，醇解反應溫度為20℃-30℃，醇解反應時間20h-30h。

6.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，氨基聚硅氧烷和丙烯酰基改性多酚在溶劑中混合后固化交聯，或者在無溶劑下進行混煉。

7.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，將氨基聚硅氧烷溶于有機溶劑中作為基礎聚合物原料，丙烯酰基改性多酚溶于有機溶劑中作為交聯劑，進行混合固化交聯；所述的有機溶劑為甲苯、二氯甲烷、四氫呋喃、三氯甲烷或正己烷，有機溶劑與氨基聚硅氧烷的質量比為7～20:1。

8.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，式(Ⅱ)中氨基聚硅氧烷相對分子質量為1000～500000g/mol，所述的氨基聚硅氧烷的氨基摩爾含量為0.01～10％。

9.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，基礎聚合物和交聯劑混合時加入補強填料。

10.根據權利要求9所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，所述補強填料為白炭黑、炭黑、納米碳酸鈣、高嶺土、云母粉、長石粉、石墨烯、氧化鐵、氧化鋅中的一種或兩種以上混合。

11.根據權利要求9所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，所述補強填料的加入量為氨基聚硅氧烷質量的5～65％。

12.根據權利要求1所述的基于改性多酚交聯的高強度有機硅彈性體的制備方法，其特征在于，固化時間為1～4h。