[發明專利]各向異性大尺寸晶體及AgCrSe2

有效

• 申請號: 202110721861.9
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113564714B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 何佳清;王江舵;馮江河
• 申請（專利權）人: 南方科技大學臺州研究院
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B23/00;C30B28/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙麗婷

1.一種制備具有各向異性的大尺寸AgCrSe₂晶體的方法，其特征在于，包括：

（1）將AgCrSe₂多晶粉和傳輸介質混合，并將混合物置于可密閉容器中進行抽真空和密封；

（2）將密封后的容器置于水平雙溫區加熱環境中加熱，使容器盛放所述混合物的一側位于高溫區，加熱過程采用震蕩加熱溫度曲線，加熱時間為5~15天，

其中：

步驟（1）中，所述傳輸介質為CrCl₃，所述傳輸介質與所述AgCrSe₂多晶粉的質量體積比為0.1~1mg/cm³；或者，所述傳輸介質為CrCl₃和I₂的混合物，CrCl₃與I₂的質量比不小于1，所述傳輸介質與所述AgCrSe₂多晶粉的質量體積比為0.15~1.2mg/cm³；

步驟（2）中，所述雙溫區包括高溫區和低溫區，所述高溫區和所述低溫區中的至少之一采用震蕩加熱溫度曲線；所述低溫區的溫度范圍為750~870℃，所述高溫區的溫度比所述低溫區高25~70℃，所述高溫區和所述低溫區之間的溫度梯度為1~10℃/cm；當僅所述高溫區或僅所述低溫區采用震蕩加熱溫度曲線時，所述震蕩加熱溫度曲線的溫度震蕩幅度為10~40℃，每個震蕩周期分別獨立地為1~40h；當所述高溫區和所述低溫區同時采用震蕩加熱溫度曲線時，所述高溫區和所述低溫區的震蕩加熱溫度曲線的溫度震蕩幅度分別獨立地為5~20℃，每個震蕩周期分別獨立地為1~40h；

步驟（2）中，所述震蕩加熱溫度曲線包括至少一個震蕩周期，每個所述震蕩周期分別獨立地包括低溫平臺、升溫段、高溫平臺和降溫段：當所述震蕩加熱溫度曲線包括多個震蕩周期時，至少兩個連續的震蕩周期中，下一個震蕩周期的總時長在上一個震蕩周期總時長的基礎上延長10~50%。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）在水平雙溫區管式爐中進行，所述可密閉容器為石英坩堝，所述石英坩堝的直徑為10~30mm。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述AgCrSe₂多晶粉采用如下步驟制備得到：

（i）按照AgCrSe₂的化學計量比將單質顆粒Ag、Cr、Se混合；

（ii）將混合料置于球磨罐中并于惰性氣氛下進行球磨處理；

（iii）將磨好的細粉置于可密閉容器中并進行抽真空和密封；

（iv）將密封后的容器置于高溫環境中進行退火處理。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（i）中，所述單質顆粒的純度不低于4N。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（ii）中，所述球磨處理的時間為1~10h。

6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（iii）中，直接抽真空至10^-4Pa并密封；或者，先抽真空再充惰性氣體，重復3次后，抽真空至10^-1Pa并密封。

7.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟（iv）中，所述退火處理的溫度為450~800℃，時間為5~50h。

8.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述AgCrSe₂多晶粉采用如下步驟制備得到：

（I）按照AgCrSe₂的化學計量比將單質顆粒Ag、Cr、Se混合；

（II）對混合料進行冷壓成塊，并將塊狀原料置于可密閉容器中進行抽真空和密封；

（III）將密封后的容器置于高溫環境中進行退火處理。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（I）中，所述單質顆粒的純度不低于4N。