[發(fā)明專利]一種碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110720301.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN113351214B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪學(xué)廣;林心蕊;盛瑤;鄒秀晶;尚興付
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;B01J35/02;B01J35/10;C07C209/36;C07C211/46
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 劉丹丹

1.一種碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金，包括碳摻雜二氧化硅和負(fù)載于所述碳摻雜二氧化硅的表面和孔徑內(nèi)的鎳銅合金納米顆粒；所述鎳銅合金納米顆粒的粒徑為3~7nm，所述鎳銅合金納米顆粒中鎳元素和銅元素的質(zhì)量比為(15～20):(2～8)；

所述鎳銅合金納米顆粒占碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金的質(zhì)量百分含量為17～28wt％；

所述碳摻雜二氧化硅由多孔二氧化硅和負(fù)載于所述多孔二氧化硅的表面和孔徑內(nèi)的碳單質(zhì)組成；

所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金的制備方法，為以下步驟：將多孔二氧化硅、有機(jī)碳源和水混合，得到第一混合物，將所述第一混合物在保護(hù)氣氛中進(jìn)行第一焙燒，得到碳摻雜二氧化硅；將所述碳摻雜二氧化硅、水溶性鎳鹽、水溶性銅鹽和水混合，得到第二混合物；將所述第二混合物在保護(hù)氣氛中進(jìn)行第二焙燒，得到所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金；所述水溶性鎳鹽和水溶性銅鹽的比為(0.4～1):(0.01～0.5)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金，其特征在于，所述碳單質(zhì)占碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金的質(zhì)量百分含量為8～12wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金，其特征在于，所述多孔二氧化硅的粒徑為3～5mm，所述多孔二氧化硅的孔徑為10～15nm。

4.權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金的制備方法，為以下步驟：

將多孔二氧化硅、有機(jī)碳源和水混合，得到第一混合物，將所述第一混合物在保護(hù)氣氛中進(jìn)行第一焙燒，得到碳摻雜二氧化硅；

將所述碳摻雜二氧化硅、水溶性鎳鹽、水溶性銅鹽和水混合，得到第二混合物；將所述第二混合物在保護(hù)氣氛中進(jìn)行第二焙燒，得到所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金；所述水溶性鎳鹽和水溶性銅鹽的比為(0.4～1):(0.01～0.5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)碳源包括糖、氨基葡萄糖鹽酸鹽和氨基葡萄糖硫酸鹽中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述多孔二氧化硅和有機(jī)碳源的質(zhì)量比為1:(0.1～1)。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述碳摻雜二氧化硅與水溶性鎳鹽的質(zhì)量比為1:(0.4～1)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述第一焙燒的溫度為500～900℃；

所述第一焙燒的時(shí)間為1～3h；

所述第二焙燒的溫度為600～1000℃；所述第二焙燒的時(shí)間為0.5～1.5h。

9.權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金或權(quán)利要求4～8任一項(xiàng)所述制備方法制得的碳摻雜二氧化硅負(fù)載鎳銅合金作為催化劑在選擇性還原硝基芳烴中的應(yīng)用。