[發明專利]一種高均勻超細/納米鎢粉的制備方法在審
| 申請號: | 202110717309.2 | 申請日: | 2021-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN113441728A | 公開(公告)日: | 2021-09-28 |
| 發明(設計)人: | 劉興偉;馬麗芝;劉金旭;劉天宇;馮新婭 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | B22F9/20 | 分類號: | B22F9/20;B22F1/00;B02C17/10;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人: | 劉丹丹 |
| 地址: | 100081 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 均勻 納米 制備 方法 | ||
1.一種高均勻超細/納米鎢粉的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將氧化鎢進行第一球磨,得到納米氧化鎢顆粒;
將所述納米氧化鎢顆粒與碳源混合,進行第二球磨,將所得球磨混合料干燥后,得到超細/納米鎢粉前驅體;所述碳源為葡萄糖或蔗糖;所述氧化鎢與碳源的質量比為(2.0~3.5):1;
將所述超細/納米鎢粉前驅體進行焙燒,進行高溫還原反應,得到高均勻超細/納米鎢粉;
當所述碳源為葡萄糖時,所述焙燒包括:升溫至120~170℃保溫20~120min,自120~170℃再升溫至300~500℃保溫1~3h,從300~500℃繼續升溫到800~1200℃保溫3~7h;
當所述碳源為蔗糖時,所述焙燒包括:升溫至170~190℃保溫20~120min,自170~190℃再升溫至300~500℃保溫1~3h,從300~500℃繼續升溫到800~1200℃保溫3~7h。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一球磨的球磨的條件包括:球磨介質為無水乙醇;球磨轉速為150~300r/min;球料比為(5~15):1,球磨時間為30~50h。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述第一球磨為間歇式球磨,每球磨60~180min間歇5~10min。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第二球磨的條件包括:球磨介質為無水乙醇,球磨轉速為100~250r/min,球磨時間為5~15h。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述第二球磨為間歇式球磨,每球磨15~60min間歇10~20min。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述無水乙醇與碳源的體積比為(1~3):1。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述焙燒在真空條件下進行或在氬氣保護條件下進行。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述真空條件的真空度在10Pa以下。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氧化鎢包括黃色氧化鎢、藍色氧化鎢或紫色氧化鎢。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述干燥的溫度為40~80℃,時間為1~15h。
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