[發(fā)明專利]一種HfO2 有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110715999.8 | 申請日： | 2021-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN113264765B | 公開（公告）日： | 2022-07-12 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王天穎;郭孟秋;王長亮;周子民;張昂 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國航發(fā)北京航空材料研究院 |
| 主分類號： | C04B35/482 | 分類號： | C04B35/482;C04B35/488;C04B35/626;C04B35/628 |
| 代理公司： | 中國航空專利中心 11008 | 代理人： | 孟慶浩 |
| 地址： | 100095 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 hfo base sub | ||
1.一種HfO2-Si噴涂材料的制備方法，其特征在于，所述噴涂材料為熱噴涂用HfO2-Si復合粉末；復合粉末通過核殼結(jié)構(gòu)的Si-HfO2復合納米粉體與微米級Si粉進行攪拌混合+噴霧造粒形成；
所述核殼結(jié)構(gòu)的Si-HfO2復合納米粉體是以納米Si粉為核，HfO2為殼的微膠囊型粉末；
所述納米Si粉的粒度范圍為50~100nm；所述微米級Si粉粒徑為45~125μm；
所述制備方法步驟如下：
S1：制備水相溶液A，將納米Si粉加入到有表面活性劑檸檬酸的去離子水溶液中，通過超聲和攪拌形成分散均勻的水相懸浮液；
S2：制備微乳液B，將環(huán)己烷、Triton和正已醇按照比例混合形成微乳液；
S3：將溶液A和微乳液B混合形成混合液C，向混合液C中加入Hf的水溶性鹽進行機械攪拌分散，然后逐滴向混合液中滴加氨水，滴加完后不斷進行機械攪拌分散，調(diào)節(jié)反應溫度，直至反應完全；
S4：將S3中反應產(chǎn)物進行醇洗、水洗、干燥，制備得到Si-HfO2前驅(qū)體，之后進行高溫煅燒，得到納米Si粉為核，HfO2為殼的微膠囊型復合納米粉體；
S5：核殼結(jié)構(gòu)的Si-HfO2復合納米粉體與微米級Si粉進行超聲攪拌混合，得到混合均勻的HfO2-Si料漿；
S6：將所述HfO2-Si料漿進行噴霧造粒處理，在真空爐中進行600-800℃的預燒結(jié)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1中表面活性劑檸檬酸摩爾濃度為0.01~0.05mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S2中微乳液B中環(huán)己烷、Triton和正已醇按照體積比為4:1:1~5:1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3中的混合液C中水相溶液A與微乳液B的體積比為1:1~1:2.5；加入Hf的水溶性鹽量與納米Si的比值為5:1~5:2，滴加氨水至溶液pH值至9~11，水域反應溫度為70-90℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S4中Si-HfO2前驅(qū)體干燥溫度為180℃-250℃，煅燒溫度為700-900℃得到微膠囊型復合粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S5中兩種粉末的質(zhì)量比為5:1~4:1，向混合粉體中加入體積含量40%-50%的去離子水和 1.0%-3.0%質(zhì)量含量的粘結(jié)劑，進行攪拌混合，混合時間為10~12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，S6中噴霧造粒工藝參數(shù)：進口溫度為200-250℃，出口溫度為90-120℃，進料速率為0.5-1.0L/min，霧化轉(zhuǎn)速在8000-12000rmp。
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