[發明專利]一種木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法

在審

• 申請號: 202110712643.9
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113480693A
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 秦祖贈;馬力;謝新玲;蘇通明;羅軒
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08F251/02
• 分類號: C08F251/02;C08F251/00;C08F261/04;C08F220/06;C08F220/56;C08F2/32;C08F2/44;C08K9/06;C08K3/34
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所(普通合伙) 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

以預處理后的木薯渣為基材，聚乙烯醇為第二交聯網絡，過硫酸鉀為引發劑，四甲基乙二胺為交聯劑，丙烯酸和丙烯酰胺為接枝單體，采用反相乳液聚合法制備木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球。

2.根據權利要求1所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)木薯渣預處理：木薯渣機械粉碎后過篩，稱取過篩木薯渣100份和氫氧化鈉80份放入燒杯中，再量取去2000份離子水加入燒杯中，80 °C恒溫水浴攪拌反應2 h，反應完成后取出反應液離心洗滌至中性；把上述木薯渣和25份氫氧化鈉、20份碳酸氫鈉共同倒入大燒杯中，加入去離子水1000份，再加75份冰醋酸；在80℃下機械攪拌反應，取出離心洗漆至中性干燥后粉碎，得到處理后的木薯渣；

(2)改性膨潤土的制備：稱取1份 膨潤土和50份的乙酸乙酯放入燒杯中，超聲攪拌，超聲結束后加入0.1份3-氨基丙基三甲氧基硅烷，然后75 °C水浴，水浴結束后用乙醇離心洗滌，最后放入真空干燥箱中80°C干燥；

(3)油相的制備：利用質量比為1:1~1:3的Span 80和OP-10溶解在液體石蠟中，乳化劑的總量為30份，乳化劑總質量與液體石蠟質量比為1:8，通入流量為30 mL/min的N₂，在磁力攪拌器中，設置轉速450 rpm攪拌50 min；

(4)水相的制備：稱取預處理后木薯渣1份和改性膨潤土0.1~0.5份加入NaOH水溶液中，糊化，然后逐滴加入丙烯酸3~6份，然后加入丙烯酰胺2份、聚乙烯醇0.5~1.5份、交聯劑四甲基乙二胺；其中NaOH與丙烯酸的摩爾比為1:1~1:2，四甲基乙二胺質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的0.2%~1%；

(5)將油相加熱到55~75 ℃，調整轉速300~500 rpm，將水相加入到油相中，攪拌30 min后加入引發劑過硫酸鉀，過硫酸鉀質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的0.5%~2%，反應2~4 h；

(6)反應結束后，利用無水乙醇洗滌3~5次，在60~80 ℃下真空干燥，真空度-0.1 MPa，干燥時間12 h即可得到木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球。

3.根據權利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法，其特征在于，所述木薯渣為木薯除去淀粉后的殘渣。

4.根據權利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法，其特征在于，步驟(4)中四甲基乙二胺質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的0.5%。

5.根據權利要求2所述的木薯渣/聚乙烯醇半穿網絡高吸水微球的制備方法，其特征在于，步驟(5)中引發劑質量為丙烯酸和丙烯酰胺總質量的1%。