[發明專利]電化學測試系統的電極體系的制造方法

有效

• 申請號: 202110711496.3
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113267548B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 李黨國;王家浩;邵天敏
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;張會華

本申請提供了一種電化學測試系統的電極體系的制造方法，其用于對樣品進行電化學測試。電極體系包括工作電極、參比電極、對電極。其中，工作電極的制造方法包括：將樣品焊接于電極桿的一端；將電極桿和樣品放入工作電極用套管的內部，使樣品位于工作電極用套管的一端；用高溫水泥密封工作電極用套管的樣品所在的一端；用密封膠密封工作電極用套管的非樣品所在的一端，且使電極桿穿過密封膠；以及在工作電極用套管被高溫水泥和密封膠密封后，將工作電極于10～40℃環境下放置8～12小時，隨后將工作電極于150～300℃環境下放置2～5小時，得到完成封裝的工作電極。

技術領域

本申請涉及電化學測試裝置，尤其涉及一種電化學測試系統的電極體系的制造方法。

背景技術

在海洋性環境中，航空發動機熱端部件的熱腐蝕是造成發動機失效的主要原因之一，因此，研究航空發動機高溫熱端部件的熱腐蝕問題具有非常重要的意義。航空發動機熱端部件主要由高溫合金和高溫涂層制成，其抗腐蝕能力與其表面氧化層的電化學性質有著密切關系。通過測量Mott-Schottky(莫特-肖特基)曲線得到氧化層電容隨電位的變化規律，可以分析氧化層的缺陷種類與密度，進而得到氧化層的能帶結構與其半導體性質。Mott-Schottky曲線的測試基于施加高頻交流電信號的阻抗測試，敏感度極高，來自外界與爐內加熱元件的電磁干擾會對其造成很大影響。

現有的高溫電化學裝置大多忽略了電磁屏蔽問題，雖可以進行動電位掃描等測試，但是難以進行準確穩定的阻抗測試。

傳統的高溫工作電極制作方式為將樣品和導線機械連接，再使用高溫水泥密封在剛玉套管中。這種方式制作的電極存在許多問題，例如接觸點的高溫氧化會導致測量結果不準，高溫水泥對樣品和電極套管的粘結性不夠導致樣品松動。此外，樣品隨熔鹽升溫的過程會發生固態鹽腐蝕，會對后續熔鹽腐蝕性能測試造成影響，為了解決這一問題需要將工作電極從常溫直接插入熔鹽中，而電極常用的剛玉套管在急冷急熱時易爆裂引發危險。

傳統的高溫參比電極的電極桿為銀，制作過程復雜且多次使用后穩定性變差。受到銀熔點的限制其使用溫度不能超過960℃，更高溫度的電化學測試需要新的高溫參比電極進行替代。

發明內容

為了改善或解決背景技術中提到的至少一個問題，本申請提供了一種電化學測試系統的電極體系的制造方法。

該電化學測試系統的電極體系用于對樣品進行電化學測試，所述電極體系包括工作電極、參比電極、對電極，

所述工作電極的制造方法包括：

提供電極桿、工作電極用套管、高溫水泥、密封膠；

將所述樣品焊接于所述電極桿的一端；

將所述電極桿和所述樣品放入所述工作電極用套管的內部，使所述樣品位于所述工作電極用套管的一端；

用所述高溫水泥密封所述工作電極用套管的所述樣品所在的一端；

用所述密封膠密封所述工作電極用套管的非所述樣品所在的一端，且使所述電極桿穿過所述密封膠；以及

在所述工作電極用套管被所述高溫水泥和所述密封膠密封后，將所述工作電極于10～40℃環境下放置8～12小時，隨后將所述工作電極于150～300℃環境下放置2～5小時，得到完成封裝的所述工作電極。

在至少一個實施方式中，所述電極桿為鐵鉻鋁導線，所述工作電極用套管的材料為莫來石。

在至少一個實施方式中，所述樣品的所述測試面部分地凸出于所述高溫水泥，或者所述樣品的端面與所述高溫水泥平齊。

在至少一個實施方式中，在所述高溫水泥封裝所述樣品之前，打磨所述樣品，使得所述樣品的凸出所述高溫水泥的面及棱角光滑，或者使得所述樣品的與所述高溫水泥平齊的測試面及所述測試面的棱角光滑。