[發明專利]一種磁性核殼結構催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110708939.3
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113441172A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 周安寧;張軍興;楊伏生;陳福欣;賀新福;楊志遠;張亞婷
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: B01J29/48
• 分類號: B01J29/48
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 馬小燕

1.一種磁性核殼結構催化劑，其特征在于，包括內核Fe₃O₄磁核、依次包覆在內核Fe₃O₄磁核上的SiO₂隔熱層、HZSM-5分子篩載體層，以及負載在HZSM-5分子篩載體層中的活性組分；所述活性組分為Mo，或者活性組分為Mo和Ni，且各活性組分的負載質量均為催化劑中非活性組分總質量的3％～10％。

2.根據權利要求1所述的一種磁性核殼結構催化劑，其特征在于，所述活性組分為Mo和Ni，且活性組分Mo的負載質量為催化劑中非活性組分總質量的5％，且活性組分Ni的負載質量為催化劑中非活性組分總質量的7％。

3.一種制備如權利要求1或2所述的磁性核殼結構催化劑的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、制備Fe₃O₄磁核：

步驟101、將FeCl₃、無水乙酸鈉和十六烷基三甲基溴化銨加入乙二醇中，在室溫下磁力攪拌均勻，得到均液；

步驟102、將步驟101中得到的均液轉移到聚四氟乙烯水熱釜中進行反應，然后經磁分離得到黑色固體產物；

步驟103、將步驟102中得到的黑色固體產物清洗后進行磁分離，得到的沉淀轉移至蒸發皿中，經真空干燥，得到Fe₃O₄磁核；

步驟二、制備nSiO₂@Fe₃O₄：

步驟201、向步驟一中制備的Fe₃O₄磁核中加入去離子水和無水乙醇，然后加入濃氨水中進行超聲，然后緩慢滴加正硅酸乙酯并進行機械攪拌反應，得到反應液；

步驟202、將步驟201中得到的反應液進行磁分離倒出上清液，然后進行超聲清洗，經磁分離倒出上清液得到沉淀，再將沉淀轉移至蒸發皿中，經真空干燥，得到SiO₂@Fe₃O₄；

步驟203、將步驟202中得到的SiO₂@Fe₃O₄重復步驟201和步驟202中的工藝，在Fe₃O₄磁核上包覆不同層數的SiO₂，制備得到nSiO₂@Fe₃O₄，其中n表示包覆層數，n為1以上的正整數；

步驟三、制備HZSM-5@nSiO₂@Fe₃O₄：

步驟301、將HZSM-5合成液進行磁力攪拌，然后加入步驟二中得到的nSiO₂@Fe₃O₄并調節pH至弱堿性，再轉移到聚四氟乙烯反應釜中進行加熱反應，得到反應產物；

步驟302、將步驟301中得到的反應產物水洗至中性后過濾，然后進行真空干燥，再進行煅燒，得到HZSM-5@nSiO₂@Fe₃O₄；

步驟四、制備磁性核殼結構催化劑：

步驟401、將Mo₇O₂₄·4H₂O溶于去離子水中，然后緩慢加入步驟三中制備的HZSM-5@nSiO₂@Fe₃O₄并不斷攪拌得到混合液；

步驟402、將步驟401中得到的混合液超聲分散后在室溫下浸漬，經鼓風干燥后進行煅燒，得到Mo/HZSM-5@nSiO₂@Fe₃O₄催化劑，記為Mo/HSF催化劑。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟四中還包括步驟403、將Ni(NO₃)₂·6H₂O溶于去離子水中，然后緩慢加入步驟402中制備的Mo/HSF催化劑并不斷攪拌得到混合液，將混合液超聲分散后在室溫下浸漬，經鼓風干燥后進行煅燒，得到Mo-Ni/HZSM-5@nSiO₂@Fe₃O₄催化劑。