[發明專利]一種電子級氫氧化鉀的制備工藝

有效

• 申請號: 202110708886.5
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113443639B
• 公開（公告）日: 2023-08-04
• 發明（設計）人: 戈燁銘;何珂;湯曉春
• 申請（專利權）人: 江陰潤瑪電子材料股份有限公司
• 主分類號: C01D3/16
• 分類號: C01D3/16;C01D1/42
• 代理公司: 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309
• 代理人: 蘇玲

本發明涉及一種電子級氫氧化鉀的制備工藝，包括依次且連續進行的如下步驟：將氯化鉀水溶液以恒定流速依次通過第一螯合樹脂、第二螯合樹脂進行吸附得到氯化鉀高純溶液，后濃縮得氯化鉀晶體，將氯化鉀晶體中加入純水溶解，溶解后經雙極膜電滲析系統處理后得到低濃度氫氧化鉀溶液，最后加熱濃縮得到電子級氫氧化鉀。本發明的電子級氫氧化鉀的制備工藝可使金屬陽離子Fesupgt;2+/supgt;,Casupgt;2+/supgt;,Mgsupgt;2+/supgt;,Nisupgt;2+/supgt;,Znsupgt;2+/supgt;≤100ppb,Nasupgt;+/supgt;≤50ppm，且該制備工藝簡單易操作，可連續大規模生產高濃度高純度電子級氫氧化鉀。

技術領域

本發明屬于化學制劑技術領域，具體涉及一種電子級氫氧化鉀的制備工藝。

背景技術

氫氧化鉀是光伏、面板、半導體等電子行業中剝離液、顯影劑的主要原料，氫氧化鉀純度高低對后段產品的品質有很大影響，工業級氫氧化鉀已經滿足不了要求。因此，有必要對工業級氫氧化鉀進行純化，提升品質。

目前生產電子級氫氧化鉀一般先將氫氧化鉀配制成氫氧化鉀溶液，后采用離子交換或降溫冷凍析晶等方法除去重金屬及鈉離子，但該方法生產效率較慢、能效低且純化效果不理想，得到的氫氧化鉀重金屬離子濃度仍然很高。

中國專利CN106904637A公開了一種高活性氫氧化鉀提純工藝，其用離子水溶解，5℃下滴加丙酮析晶，氮氣保護離心，過濾出濾餅再在氮氣保護下減壓干燥，得到純度高的適合ITO顯影需要的氫氧化鉀，該法只是針對氫氧化鉀的純度和細度，未涉及到金屬陽離子的去除。

中國專利CN?111910204A公開了一種電子級氫氧化鉀提純工藝，具體為：食品級氯化鉀加入純水高溫溶解后過濾，再向溶液中通入氯化氫氣體或氯化氫水溶液，使其鹽析結晶，得酸鹽混合液，酸鹽混合物離心處理，分離后得到濕基高純氯化鉀晶體，再加入純水溶解，得一定濃度鹽水，鹽水經雙極膜電解處理，再濃縮蒸發得到電子級氫氧化鉀。該方法中所制備氯化鉀晶體的晶體效率低，對引入的氯化氫氣體或氯化氫水溶液的純度要求較高，否則會引入更多雜質離子，不利于純化，進而影響到后續氫氧化鉀的純度。

發明內容

本發明的目的是提供一種電子級氫氧化鉀的制備工藝，該工藝可使金屬陽離子Fe²⁺,?Ca²⁺,Mg²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺≤100ppb，Na⁺≤50ppm，且該制備工藝簡單易操作，可連續大規模生產高濃度高純度電子級氫氧化鉀。

本發明解決上述問題所采用的技術方案為：一種電子級氫氧化鉀的制備工藝，所述制備工藝包括依次且連續進行的如下步驟：

（1）將氯化鉀水溶液以恒定流速依次通過第一螯合樹脂、第二螯合樹脂進行吸附，得到氯化鉀高純溶液；

（2）將步驟（1）得到的氯化鉀高純溶液進行濃縮得到氯化鉀晶體；

（3）向步驟（2）得到的氯化鉀晶體中加入高純水溶解，溶解后氯化鉀水溶液經雙極膜電滲析系統處理后得到低濃度氫氧化鉀溶液；

（4）將步驟（3）得到的低濃度氫氧化鉀溶液加熱濃縮得到電子級氫氧化鉀；

其中，第一螯合樹脂為氨基羧酸螯合樹脂或氨基磷酸螯合樹脂，第二螯合樹脂為亞胺基二乙酸型螯合樹脂或氟化改性的亞胺基二乙酸型螯合樹脂。

優選的，步驟（1）中所述氯化鉀水溶液為工業級氯化鉀或食品級氯化鉀溶解于高純水中配制而成的溶液。

優選的，步驟（1）中與步驟（3）中所述氯化鉀水溶液濃度均為300~400g/L。

優選的，所述步驟（1）中：將氯化鉀水溶液以恒定流速依次通過第一螯合樹脂、第二螯合樹脂進行吸附后還通過萃淋樹脂，得到氯化鉀高純溶液。