[發明專利]對硫磷熒光探針及其制備方法以及基于仿生識別的對硫磷熒光共振能量轉移檢測方法

有效

• 申請號: 202110708751.9
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113429972B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 王珊珊;向發椿;佘永新;金茂俊;馬原野;王靜;金芬
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02;B82Y30/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 陳秋夢

1.一種基于仿生識別的對硫磷熒光共振能量轉移檢測方法，其特征在于，采用對硫磷熒光探針，利用熒光光譜檢測溶液中的對硫磷；所述對硫磷熒光探針的制備方法包括：

將濃度為0.5-10 mg/mL的NaYF₄:Yb/Er顆粒溶液與濃度為5-20 mg/mL的β-CD水溶液等體積混合，在該溶液體系中，β-CD的質量是所述NaYF₄:Yb/Er顆粒質量的0.5~10倍，NaYF₄:Yb/Er顆粒溶液的溶劑為醇和水的混合溶劑，所述醇為甲醇和乙醇中至少一種，所述醇和所述水的體積比為1.5~3:1；

然后攪拌2~48h，攪拌結束后進行固液分離，最后清洗所得固體得到β-CD@NaYF₄:Yb/Er；

向濃度為0.5~10 mg/mL的β-CD@NaYF₄:Yb/Er的熒光顆粒溶液中加入羅丹明B，在該溶液體系中，羅丹明B的質量是所述β-CD@NaYF₄:Yb/Er的熒光顆粒質量的0.15~5倍；

攪拌2~24h使溶液呈現均勻的粉紅色，然后進行固液分離，清洗所得固體，最后去除固體中的水分得到β-CD@NaYF₄:Yb/Er@RhB。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述NaYF₄:Yb/Er納米顆粒是采用稀土油酸鹽為前驅體通過高溫裂解法制備得到。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述NaYF₄:Yb/Er納米顆粒的粒徑為20~50nm。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述NaYF₄:Yb/Er納米顆粒的制備方法包括：

對溶解有油酸釔配合物、油酸鐿配合物、油酸鉺配合物以及氟化鈉的溶液體系升高溫度至110~130℃，加熱30~90 min；然后將加熱后的體系置于惰性氣體保護氣氛下加熱至295~310℃保溫45 min ~2 h，冷卻后洗滌所得固體物質，干燥固體物質得到所述NaYF₄:Yb/Er納米顆粒；溶液體系中油酸釔配合物、油酸鐿配合物和油酸鉺配合物的摩爾比77~79:19~21:1.9~2.1，所述油酸釔在溶液體系中的濃度為，0.04~0.06 mmol/mL，氟化鈉的濃度為0.31~0.48mmol/mL。

5.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，所述溶液體系中溶劑為油酸和1-十八烯烴。

6.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，油酸和1-十八烯的用量的體積比為0.2~1.5:1。

7.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，攪拌是在室溫下避光攪拌。

8.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，固液分離的方式為將溶液離心后去除上清液。

9.根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于，清洗所得固體的方式為采用超純水和乙醇交替洗滌3~6次。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，攪拌是在室溫下避光攪拌。

11.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，固液分離的方式為將溶液離心后去除上清液。

12.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，清洗所得固體的方式為采用超純水洗滌2~5次。

13.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，去除固體中的水分的方式為冷凍干燥。