[發(fā)明專利]一種PANI/Co-Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110708227.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN113451053B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉榮梅;孫秀倫;楊超;錢銀銀;沈鳳翠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工程大學(xué)
• 主分類號(hào): H01G11/36
• 分類號(hào): H01G11/36;H01G11/86;H01G11/30
• 代理公司: 蕪湖安匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 任晨晨

本發(fā)明提供了一種PANI/Co?Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料及其制備方法和應(yīng)用，本發(fā)明采用電聚合反應(yīng)制備，先制備PANI/NF復(fù)合電極，再制備PANI/Co?FeLDHs/NF復(fù)合電極材料；以PANI為載體，Co?Fe LDHs納米片均勻地分布在PANI骨架上。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用電化學(xué)方法，制備簡(jiǎn)單快捷，易重復(fù)；產(chǎn)品具有更優(yōu)異的電催化性能，在電催化領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種PANI/Co-Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

LDHs是一類典型的二維層狀電催化材料。它們可以表示為[M²⁺_1-xM³⁺_x(OH)₂][A^m-]_x/m·zH₂O。其中，M²⁺和M³⁺表示為化合價(jià)為二價(jià)和三價(jià)的金屬離子，A^m-表示為用于電荷平衡的陰離子，同時(shí)還有大量的水分子存在于插層中。其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)和氧化還原特性賦予其較為優(yōu)異的電催化性能，但是低電導(dǎo)率和較小的自由載流子密度依然嚴(yán)重制約著單純LDHs的電化學(xué)性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種PANI/Co-Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料及其制備方法，采用電聚合反應(yīng)制備，以PANI/NF為載體，將Co-Fe LDHs納米片均勻地分布在生長(zhǎng)于泡沫鎳上的PANI骨架上。

本發(fā)明還有一個(gè)目的在于提供一種PANI/Co-Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料的應(yīng)用，作為電催化材料的應(yīng)用，具有更優(yōu)異的電催化性能。

本發(fā)明具體技術(shù)方案如下：

一種PANI/Co-Fe LDHs/NF復(fù)合電極材料的制備方法，所述制備方法為：

1)在苯胺單體的酸性混合溶液中，分別以泡沫鎳、飽和甘汞電極和鉑絲為工作電極、參比電極和對(duì)電極，在經(jīng)過電聚合反應(yīng)后，得到PANI/NF復(fù)合電極材料；

2)以步驟1)制備的PANI/NF復(fù)合電極材料為工作電極，以飽和甘汞電極為參比電極，以鉑絲為對(duì)電極，在鈷源和鐵源的混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)電沉積，得到PANI/Co-FeLDHs/NF復(fù)合電極材料。

步驟1)中，所述電聚合反應(yīng)的電壓是1.0-1.2V，時(shí)間是2-6min；反應(yīng)條件為室溫。

步驟1)中，苯胺單體的酸性混合溶液是指苯胺與酸性溶液的混合溶液，所述酸性溶液為硫酸溶液，混合溶液中硫酸濃度為0.5-2.0mol·L^-1，苯胺單體的濃度為0.1-0.2mol·L^-1；更優(yōu)選的硫酸濃度為1mol·L^-1，苯胺單體的濃度為0.1mol·L^-1，采用該條件，苯胺單體首先在泡沫鎳表面形成納米顆粒。之后隨著沉積過程的進(jìn)行，形成了一個(gè)對(duì)齊的納米線網(wǎng)絡(luò)。最后隨著時(shí)間的進(jìn)一步增長(zhǎng)，PANI納米線的長(zhǎng)度也進(jìn)一步延長(zhǎng)，并形成相互交聯(lián)的結(jié)構(gòu)。

PANI/NF復(fù)合電極材料中，PANI納米線尺寸均一，PANI納米線的直徑為80-100nm，從而確保Co-Fe LDHs能均勻地負(fù)載在PANI納米線表面。

步驟1)中聚合反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行洗滌和干燥。

所述洗滌是依次采用蒸餾水和乙醇進(jìn)行洗滌。

所述干燥采用烘箱干燥，干燥的溫度為60-80℃，時(shí)間為4-24h。

步驟2)中所述鈷源為氯化鈷、硫酸鈷、乙酸鈷或硝酸鈷；所述鐵源為硫酸亞鐵或氯化亞鐵；

步驟2)中電沉積的電壓是(-0.5)-(-0.7)V，時(shí)間是400-600s，反應(yīng)條件為室溫下進(jìn)行。