[發明專利]一種二苯甲酰甲烷的連續化制備方法及系統

在審

• 申請號: 202110707833.1
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113620796A
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 李兌;童慶軍;李平;張國靚;王艷
• 申請（專利權）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C49/784
• 分類號: C07C49/784;C07C45/45;C07C69/78;C07C67/08;B01J31/02;B01D3/14;B01D3/32;B01J8/00;B01J19/00;B01J19/24
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 管秋香

1.一種二苯甲酰甲烷的連續化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，以苯甲酸和甲醇為原料，100-110℃下在復合催化劑的催化作用下進行酯化反應3-6h，反應結束后，精餾得到苯甲酸甲酯；

S2，將苯甲酸甲酯直接與含有苯乙酮、甲醇鈉的二甲苯溶液混合，進行克萊森縮合反應，反應結束后，結晶、過濾，得到二苯甲酰甲烷；

所述的復合催化劑為對甲苯磺酸和濃硫酸的混合物，其中對甲苯磺酸的質量為濃硫酸質量的5-10％，復合催化劑的加入量為苯甲酸和甲醇總質量的1-3％。

2.根據權利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的連續化制備方法，其特征在于，所述的苯甲酸和甲醇的物質的量之比為1:4-7。

3.根據權利要求1所述的一種二苯甲酰甲烷的連續化制備方法，其特征在于，克萊森縮合反應經過80-90℃、130-140℃、90-100℃三個梯度溫度反應。

4.應用于根據權利要求1-3任意一項所述的制備方法的系統，其特征在于，包括酯化反應釜、精餾塔、暫存罐和縮合罐，所述的酯化反應釜的側壁上設有上進料管和下進料管，所述的下進料管設置于酯化反應釜內的液面下方，所述的精餾塔的底部和酯化反應釜的底部通過兩個輸料管連接，所述的精餾塔的下部設有將精餾塔底部分割成左右兩部分的分液板，所述的精餾塔底部的輸料管分別位于位于分液板的兩側，所述的精餾塔的頂部通過管道與縮合罐連接，所述的暫存罐安裝于精餾塔與縮合罐之間的管道上，所述的暫存罐與縮合罐之間的管道上還連接有加料管，所述的上進料管、下進料管、輸料管、加料管和加料管與暫存罐之間的管道上分別安裝有一個送料泵。

5.根據權利要求4所述的系統，其特征在于，所述的縮合罐內設有兩個將縮合罐分割成第一加熱區、第二加熱區和第三加熱區的隔板，所述的管道安裝于第一加熱區的底部，縮合罐內的兩個隔板上分別安裝有一個虹吸管，其中第一加熱區與第二加熱區之間的虹吸管的高度大于第二加熱區和第三加熱區之間的虹吸管的高度，所述的第一加熱區、第二加熱區和第三加熱區的溫度分別為80-90℃、130-140℃和90-100℃。

6.根據權利要求4所述的系統，其特征在于，所述的酯化反應釜、第一加熱區、第二加熱區和第三加熱區上都設有回流管。