[發明專利]一種基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110707693.8
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113333032A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 尹鳳悅;宋蓮;張雄飛;姚建峰
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J37/02;B01J37/03;B01J37/16;B01J37/32;C02F1/70;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 劉小莉

本發明公開了一種基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料的制備方法及其應用，其包括溶脹、還原、冷凍干燥三個步驟，其能夠實現三維立體結構，相較現有的材料實現催化降解性能的提升。

技術領域

本發明涉及催化降解技術領域，特別是涉及一種基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料的制備方法及其應用。

背景技術

近年來，納米纖維素的研究引起了社會研究人員的廣泛關注，生物質是一種特殊的可再生能源，容易獲得分布廣泛。納米纖維素一般通過酸法、物理或生物等方法從纖維原料中分離出的納米尺度范圍內的纖維素晶體，其粒徑大小一般在1-100納米之間，能夠分散在水溶液中形成穩定的膠體。納米纖維素具有傳統納米材料的小尺寸效應、表面效應、界面效應以及宏觀量子隧道效應。細菌纖維素的性質類似于納米纖維素，不同于納米纖維素的是制備細菌纖維素一般是通過不同菌屬(醋酸菌屬、土壤桿菌屬、根瘤菌屬、八疊球菌屬)中的某種微生物合成，不需要額外的試劑進行處理，比較容易獲得，而且相比較于傳統納米纖維素制備來講，細菌纖維素的制備更綠色環保。

大塊的金屬幾乎沒有催化的性能，而納米級的金屬顆粒雖然有很好的催化性能，但是由于納米級金屬顆粒的表面能效應，金屬顆粒及其容易團聚導致催化性能的降低，不僅如此，金屬顆粒在反應過后面臨著難以回收利用。因此，需要開發一種簡單高效且廉價環保的制備方法，使用納米級纖維素可以用來做納米級金屬納米顆粒的支撐體，可以更好的分散金屬納米顆粒防止其團聚，也有利于催化劑的重復利用與回收。細菌纖維素具有三維的網絡狀結構，可以很好的分散納米級的金屬顆粒，細菌纖維素的羥基、羰基等基團可以與金屬顆粒有一定的作用，使其更好的分散在纖維骨架上，一定程度上也可以減少金屬顆粒的氧化，從而達到更好的催化效果以及回收利用的目的。

發明內容

本部分的目的在于概述本發明的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發明名稱的目的模糊，而這種簡化或省略不能用于限制本發明的范圍。

鑒于上述和/或現有基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料中存在的問題，提出了本發明。

因此，本發明其中一個目的是，克服現有基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料產品的不足，提供一種納米纖維素負載金屬納米粒子材料及其制備方法。

為解決上述技術問題，根據本發明的一個方面，本發明提供了如下技術方案：一種基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法，其包括如下步驟：

溶脹：使用發酵微生物對于細菌纖維素在不同金屬離子的液體中進行溶脹處理，得到前驅體離子凝膠；

還原：對于前驅體離子凝膠進行清洗，清洗后使用硼氫化鈉進行還原；

冷凍干燥：對于還原后的前驅體離子凝膠進行冷凍干燥，制得負載金屬顆粒的氣凝膠。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：溶脹中，細菌纖維素切割成薄片。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：細菌纖維素薄片的直徑為12mm。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：溶脹中，金屬離子為銅、鎳中的一種或多種。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：溶脹中，金屬離子占總體系的重量的0.1～1wt％。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：溶脹中，制備前驅體離子凝膠的攪拌時間為12～24h，溫度為室溫。

作為本發明所述基于納米纖維素負載金屬納米粒子材料制備方法的一種優選方案，其中：硼氫化鈉含量為0.0025～0.005g/ml，用量為30～40ml。