[發明專利]整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法

在審

• 申請號: 202110707669.4
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113336555A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 汪延成;余世政;梅德慶;劉海宇;王越
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/622;B33Y50/00;B33Y70/00;B33Y10/00;B01J19/00;B01J19/24;C01B3/32
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林超

1.一種整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法，其特征在于：方法包含以下步驟：

步驟1：配置可光固化成型的SiC陶瓷前驅體漿料，使用攪拌機充分攪拌，經過濾網過濾后放入固化液槽中待用；

步驟2：對整體型SiC基微反應器結構進行設計和模型建立，經過光固化3D打印參數設置和切片后獲得打印控制數據，將打印控制數據導入光固化3D打印機中進行打印，然后獲得固化后的前驅體模型；

步驟3：固化后的前驅體模型經過高溫處理后得到整體型SiC基微反應器基本結構，最后經過催化劑負載工藝處理后即可得到具有甲醇自熱重整制氫性能的整體型SiC基微反應器。

2.根據權利要求1所述的一種整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法，其特征在于：所述步驟2的打印參數設置中，底層曝光時間30s-60s，上層光固化曝光時間為1-20s，光強為10-200mW/cm²，打印速度20-30mm/h。

3.根據權利要求1所述的一種整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法，其特征在于：所述步驟2的SiC陶瓷前驅體漿料配置為分子量為1500-2000g/mol聚碳硅烷50-70wt.％，光固化樹脂10-70wt.％，光引發劑1-5wt.％、分散劑0.05-0.2wt.％、消泡劑0.2-1wt.％，各成分占比之和為100wt.％。

4.根據權利要求1所述的一種整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法，其特征在于：所述步驟3中，高溫處理工藝為將固化后的前驅體模型放入馬弗爐中200℃空氣環境下氧化交聯，聚碳硅烷和氧化反應聚合，抽真空再充滿氮氣重復兩次，再以1-5℃/min升至1000-1500℃保溫2h，隨爐冷卻。

5.根據權利要求1所述的一種整體型SiC基微反應器的光固化式3D打印制造方法，其特征在于：所述步驟3中，催化劑負載工藝具體步驟如下：

步驟3.1：配置甲醇重整漿料和甲醇燃燒漿料；

步驟3.2：使用蠕動泵將甲醇重整漿料泵入整體式SiC微反應器結構的重整腔入口(7)對各個重整腔室進行流動浸漬后，再使用壓力為1-5bar壓縮空氣通入重整腔入口(7)對各個重整腔室吹拂去除多余的甲醇重整漿料；

步驟3.3：將整體式SiC微反應器結構放入馬弗爐中在N₂環境中400℃焙燒2h，隨爐冷卻；

步驟3.4：在300℃條件下，將5％H₂、95％N₂混合氣體通入整體式SiC微反應器結構的重整腔入口(7)進行還原；

步驟3.5：使用蠕動泵將步驟3.1獲得的甲醇燃燒漿料泵入整體式SiC微反應器結構的燃燒腔入口(1)對各個燃燒腔室進行流動浸漬2h后，在使用壓力為1-5bar壓縮空氣通入燃燒腔入口(1)對各個燃燒腔室吹拂去除多余的甲醇燃燒漿料；

步驟3.6：將整體式SiC微反應器結構放入馬弗爐中干燥后得到整體式SiC微反應器。