[發明專利]一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法

有效

• 申請號: 202110706885.7
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113372202B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 嚴宗誠;尹康玲;陳礪;劉鳳
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07C41/38
• 分類號: C07C41/38;C07C43/23;C07C67/58;C07C69/92
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

本發明公開了一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步驟：將含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶劑和叔丁醇組成的萃取溶劑中，進行雙水相萃取，分別得到丁香酚和丁香酸。本發明的方法操作簡單、成本低、綠色高效，可以從水溶液中富集回收丁香酚和丁香酸，克服了傳統萃取分離方法存在的操作復雜、成本高、設備要求高、生物活性物質回收困難、萃取溶劑高毒高揮發性的問題。

技術領域

本發明涉及酚類化合物萃取分離技術領域，具體涉及一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法。

背景技術

天然低共熔溶劑(NADES)是由自然界中天然存在的氫鍵受體(例如：膽堿、膽堿衍生物等)和氫鍵供體(例如：糖類、糖醇類、有機酸、酰胺等)組合而成的一種混合物，是近年來才發展起來的一種新型綠色溶劑。NADES含有大的非對稱離子，晶格能量低，通過氫鍵受體和氫鍵供體之間的氫鍵作用可以使混合物的熔點遠遠低于單個組分。NADES與傳統有機溶劑相比，具有無毒、不揮發、綠色環保的優勢，且其生物相容性突出，對天然活性物質(例如：氨基酸、酚類化合物等)具有良好的溶解能力，具有廣闊的應用前景。

丁香酚和丁香酸是兩種常見的酚類化合物，具有抗氧化和抗菌特性，不僅可以用作食品添加劑，而且還可以用于治療慢性炎癥、高血壓和癌癥。丁香酚和丁香酸的純化分離方法多種多樣，主要包括超臨界流體萃取法、吸附法、沉淀法、液-液萃取法等，但這些方法要么設備昂貴，要么需要采用高毒性和高揮發性的有機溶劑(不符合綠色化學的要求)，均存在明顯的缺陷。因此，開發一種經濟高效、綠色環保的丁香酚和丁香酸萃取分離方法是當前的研究熱點之一。

雙水相萃取系統是一種典型的液-液萃取體系，是傳統有機相-水相萃取體系的替代品，表現出了獨特的優勢，具體如下：1)可操作性強，萃取一般在常溫常壓下進行；2)萃取條件溫和，且體系上相和下相的含水量高，避免了萃取前后生物活性物質的變性失活；3)操作過程簡單，易于實現大規模生產。目前，常見的雙水相體系主要有以下幾種：聚合物-聚合物-水體系、聚合物-無機鹽-水體系、小分子有機物-無機鹽-水體系、離子液體-聚合物-水體系以及離子液體-無機鹽-水體系。然而，無機鹽可能會造成兩相間的離子交換，進而導致后處理困難，離子液體的生物降解性較差，并不是真正意義上的綠色溶劑，且價格昂貴，大規模應用受到限制。

因此，有必要開發一種操作簡單、成本低、綠色高效的雙水相萃取分離丁香酚和丁香酸的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步驟：將含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶劑和叔丁醇組成的萃取溶劑中，進行雙水相萃取，分別得到丁香酚和丁香酸。

優選的，一種利用雙水相體系萃取分離丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步驟：將含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶劑和叔丁醇組成的萃取溶劑中，再進行振蕩和靜置分相，上相為含丁香酚的叔丁醇相，下相為含丁香酸的天然低共熔溶劑相，再在上、下兩相中分別加入抗溶劑使丁香酚和丁香酸分別沉淀析出，再通過減壓蒸餾分別回收天然低共熔溶劑和叔丁醇。

優選的，所述天然低共熔溶劑中氫鍵受體和氫鍵供體的摩爾比為1:0.5～1:2。

進一步優選的，所述天然低共熔溶劑中氫鍵受體和氫鍵供體的摩爾比為1:2。

優選的，所述氫鍵受體和氫鍵供體在50℃～80℃下進行混合，混合時間為1h～4h。

優選的，所述天然低共熔溶劑中的氫鍵受體為甜菜堿、氯化膽堿、四丁基溴化銨中的至少一種。

進一步優選的，所述天然低共熔溶劑中的氫鍵受體為甜菜堿。