[發明專利]一種甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法

有效

• 申請號: 202110705787.1
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113444008B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 程雪蓮;袁志文;閆成會;張艷章;魏龍;殷中凱;李娟
• 申請（專利權）人: 河北誠信集團有限公司
• 主分類號: C07C229/24
• 分類號: C07C229/24;C07C227/40
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 墨偉

1.一種甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

a、將甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的合成反應液進行濃縮，然后控制所得濃縮液的溫度為50℃-60℃，向所述濃縮液中加入溫度為50℃-60℃的醇溶劑，得到混合溶液；所述甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的合成反應液為：以丙氨酸、甲醛、氫氰酸和液堿為原料制備甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽得到的含甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的水溶液；所述濃縮液中甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的質量含量為50％-60％；

b、將所述混合溶液加熱至所述醇溶劑的回流溫度，再以5℃/h-25℃/h的降溫速率進行降溫析晶，所述降溫析晶的終點溫度為5℃-25℃，過濾分離晶體，干燥，得到所述甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽。

2.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：步驟a中，所述濃縮液中甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的質量含量為50％-55％。

3.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：步驟a中，所述醇溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的至少一種。

4.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：步驟a中，所述濃縮液和所述醇溶劑的質量比為1:0.1-1。

5.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：步驟b中，所述降溫速率為10-15℃/h。

6.如權利要求1所述的甲基甘氨酸二乙酸三鈉鹽的分離純化方法，其特征在于：步驟b中，所述降溫析晶的終點溫度為10-15℃。