[發明專利]溴化銀乳劑及其制備方法、感光材料和在氫微印技術中的應用

在審

• 申請號: 202110705704.9
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113341642A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 斯庭智;戴青鵬;沈慧;李永濤;柳東明;張慶安
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: G03C1/015
• 分類號: G03C1/015;G03C1/09
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 郭大美

1.一種溴化銀乳劑，其特征在于，該乳劑是含量為99％以上的溴化銀乳劑，其中，所述乳劑中的溴化銀顆粒尺寸為0.13～1.1微米，且具有球形彎曲面。

2.根據權利要求1所述的溴化銀乳劑，其特征在于，所述的溴化銀顆粒為面心立方結構。

3.一種根據權利要求1或2所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括采用銀氨溶液和溴化鈉/鉀作為反應物，添加至少一種修飾劑和一種穩定劑，在暗室中，銀氨溶液與氨水并流加入，反應一定時間，冷卻后獲得溴化銀乳劑。

4.根據權利要求3所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述溴化鈉、修飾劑、穩定劑、銀氨溶液的質量比例關系范圍為0.4：0.003～0.015：0.5～1：10～12。

5.根據權利要求4所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述修飾劑為十二至十六烷基二甲基芐基氯化銨中的一種；所述穩定劑為明膠或火棉膠。

6.一種根據權利要求1或2所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下具體步驟：

步驟S101、將修飾劑加入到溴化鈉/鉀溶液中，在33～37℃以500～600r/min攪拌30min后將其滴入含有穩定劑的容器中，在39～42℃以700～800r/min繼續攪拌20min得到試劑Ⅰ；

步驟S102、將濃度為24～26wt％的氨水緩慢滴加到硝酸銀溶液中，直到溶液清澈透明為止，在15～18℃冷卻5min后得到試劑Ⅱ；

步驟S103、暗室中，在溴化銀成核階段，將試劑Ⅱ和濃度為0.15～0.2wt％的氨水以8～10μL/s的滴入速度并流同時滴入試劑Ⅰ中，其中，試劑Ⅱ滴加時間為11～13min，氨水滴加量為300～500μL；

步驟S104、暗室中，在溴化銀生長階段，將試劑Ⅱ以10～12μL/s的速度滴入試劑Ⅰ中，滴入時間為7～9min，期間再滴入濃度為0.05～0.1wt％的氨水調節溶液pH值，使其介于8.5～9.5；

步驟S105、待試劑Ⅱ全部滴入到試劑Ⅰ后在35～65℃反應30～120min，期間始終保持溶液pH值介于8.5～9.5，反應完成后在10～15℃冷卻5min，離心分離、洗滌、干燥得到產物。

7.根據權利要求6所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述溴化鈉/鉀、修飾劑、穩定劑與硝酸銀的質量比例關系范圍為0.4：0.003～0.015：0.5～1：0.7。

8.根據權利要求6所述的溴化銀乳劑的制備方法，其特征在于，所述修飾劑為十六烷基三甲基溴化銨、十二至十六烷基二甲基芐基氯化銨中的一種；所述穩定劑為明膠或火棉膠。

9.一種感光材料，其特征在于，包括：

至少一種溶劑，以及溶解于所述溶劑中的權利要求1或2所述的溴化銀乳劑，所述溶劑為亞硝酸鈉溶液。

10.權利要求9的感光材料在氫微印技術中的應用。