[發明專利]一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法

有效

• 申請號: 202110705610.1
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113305959B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 王永貴;謝延軍;于凡鈞;陳雨彤;肖澤芳;王海剛;梁大鑫
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: B27K3/08
• 分類號: B27K3/08;B27K5/04;B27K3/02;B27K3/38;C08H7/00
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于它是按照以下步驟進行的：

一、工業木質素的預處理：

將工業木質素分散于蒸餾水中，然后調節pH為13～14使其溶解，抽濾，得到濾液，在溫度為50℃～80℃的水浴條件下，將濾液pH調節至2～3，然后將pH為2～3的濾液靜置沉降12h～24h，得到沉降的木質素，以水為洗滌液洗滌沉降的木質素至洗滌液的pH值為4～6，最后干燥，得到精制木質素；

二、活化木質素的制備：

①、將精制木質素溶解于二甲基亞砜中，然后加熱至溫度為80℃～100℃，在溫度為80℃～100℃的條件下，加入酸酐和無水吡啶，反應1h～3h，得到反應體系；

所述的酸酐為甲基丙烯酸酐或順丁烯二酸酐；

所述的精制木質素的質量與二甲基亞砜溶液的體積比為1g:(5～25)mL；所述的精制木質素中羥基含量與酸酐的摩爾比是1:(1～5)；所述的精制木質素中羥基含量與無水吡啶的摩爾比是1:(1～10)；

②、將反應體系加入到不良溶劑中析出產物，離心去除上清液，分離并干燥，得到下層產物；

③、將下層產物溶于二甲基亞砜中，得到含有活化木質素的溶液，將含有活化木質素的溶液重復步驟二②2次～5次，最后將下層產物干燥，得到活化木質素；

三、木質素基改性藥液的配制：

將活化木質素溶解于二甲基亞砜溶液中，加入引發劑，得到木質素基改性藥液；

所述的木質素基改性藥液中活化木質素的質量百分數為5％～15％；所述的木質素基改性藥液中引發劑的質量百分數為0％～10％；

四、木質素基改性藥液處理木材：

在真空度為-0.1MPa～-0.05MPa及壓力為0.1MPa～3.5MPa的條件下，利用真空加壓浸漬罐，將木質素基改性藥液浸透絕干的速生木材，得到浸透的木材，將浸透的木材置于大氣環境中自然干燥，直到含水率平衡，得到自然干燥后的木材；將自然干燥后的木材梯度升溫至103℃～105℃除去木材中的自由水，所述的梯度升溫為每天升溫10℃～30℃，升溫后保溫，第二天以此條件繼續升溫；梯度升溫后，再將溫度由103℃～105℃升溫至120℃～140℃，并在溫度為120℃～140℃的條件下，保溫12h～48h，得到木質素基改性藥液處理的木材。

2.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟一中所述的工業木質素為工業堿木質素或木質素磺酸鹽。

3.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟一中將工業木質素分散于蒸餾水中，然后利用濃度為1mo/L～3mol/L的氫氧化鈉溶液或濃度為1mo/L～3mol/L的氫氧化鉀溶液調節pH為13～14使其溶解；步驟一中在溫度為50℃～80℃的水浴條件下，利用質量百分數為10％～15％的鹽酸、質量百分數為10％～15％的硫酸或質量百分數為10％～15％的磷酸將濾液pH調節至2～3。

4.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟二②中所述的離心具體為在轉速為8000r/min～12000r/min的條件下離心5min～30min；步驟二②中所述的反應體系與不良溶劑的體積比為1:(5～10)；步驟二③中所述的下層產物的質量與二甲基亞砜的體積比為1g:(5～10)mL。

5.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟二②中所述的不良溶劑為乙酸乙酯或水。

6.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟三中所述的引發劑為過硫酸銨或過硫酸鉀。

7.根據權利要求1所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于步驟四中所述的絕干的速生木材具體是將速生木材在溫度為103℃的鼓風干燥箱里干燥12h。

8.根據權利要求7所述的一種利用木質素基改性藥液提高速生木材尺寸穩定性的方法，其特征在于所述的速生木材為楊木、桉木、椴木、杉木或輻射松。