[發明專利]一種含鋁稀土料液的沉淀方法

在審

• 申請號: 202110705546.7
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113604686A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發明（設計）人: 楊泱;劉衛;崔小振
• 申請（專利權）人: 益陽鴻源稀土有限責任公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/44
• 代理公司: 長沙明新專利代理事務所(普通合伙) 43222
• 代理人: 徐新

一種含鋁稀土料液的沉淀方法，包括以下步驟：(1)、取萃取槽流出含鋁的稀土料液，在含鋁的稀土料液中加入水進行稀釋，使含鋁的稀土料液稀釋至80g/L，加入鋁的絡合劑，攪拌均勻，得到混合液；(2)、在混合液中加入沉淀劑進行沉淀，沉淀溫度為30～100℃條件下，沉淀至混合液PH＝5.5～7.5；(3)、混合液沉淀至PH＝5.5～7.5后，進行洗滌，過濾，得到高含鋁稀土沉淀物，從而利用本發明沉淀含鋁稀土料液，不需要經過除鋁的步驟，沉淀過程順利，沉淀物顆粒疏松、易于洗滌過濾。完全沉淀得到的沉淀物，鋁的脫除率可以達到80％；不完全沉淀得到的沉淀物，鋁的脫除率可達99％以上。沉淀物經灼燒后，磺基水楊酸無殘留，不引入新的雜質。

技術領域

本發明涉及稀土濕法冶金和無機化學領域，具體涉及一種含鋁稀土料液的沉淀方法。

背景技術

稀土碳酸鹽沉淀過程受諸多因素的影響，如溫度、濃度、雜質含量等。其中雜質中，鐵、鋁對稀土碳酸鹽的沉淀影響尤為顯著。碳酸鹽沉淀的整個過程主要是在PH4~6的條件下進行，但鐵離子開始水解的PH值為 1.5，水解完全的PH值為4.1；鋁離子開始水解的PH值為3.3，水解完全的PH值為5.2，即在碳酸鹽沉淀剛開始進行的時候，就已經發生了鐵鋁的水解，水解生成的氫氧化鐵氫氧化鋁為膠狀物質，顆粒細小，在沉淀過程中作為晶種存在，導致后續生成的碳酸鹽顆粒偏細，甚至沉淀無法進行。因此，行業內在碳酸鹽沉淀之前，都要將料液中的雜質除掉。已有的分離稀土和鋁的方法，主要有以下幾種：

1.調PH值，使鐵鋁優先水解與稀土料液分離方法。如：《一種稀土精礦中雜質鋁元素的綠色分離方法》（CN202010241167.2）；《廢棄稀土拋光粉中規律雜質的脫除方法》（CN109536037A）；《氟碳酸鈰稀土礦浸礦工藝中雜質鋁的去除方法》（CN201410511341.5）

2.萃取分離：利用鐵鋁與稀土的萃取分離進行分離。如《用伯胺萃取劑從低含量稀土溶液中萃取回收稀土的方法》（CN201610820708.0）；《一種從稀土料液中連續萃取鋁的方法》（CN201410191827.5）；《一種從稀土料液中除鋁的方法》（CN201010547720.1）

3.草酸鹽沉淀，因草酸與鐵鋁主要形成絡合物，存在于液相中，從而達到與固相稀土草酸鹽分離的目的。如：《一種從含稀土的鋁硅物料中回收稀土方法》（公開號CN101705380A）；《一種從廢舊鋁酸鹽綠色稀土熒光粉中回收稀土的方法》（公開號CN201410305236.6）

4.利用絡合劑對鋁和稀土的絡合能力的差異進行沉淀分離：如《一種絡合分離稀土和鋁的方法》（公開號CN1089502068）；《一種從稀土溶液中絡合沉淀除鋁方法》（公開號CN105624440A）；《一種從稀土料液中絡合沉淀除鋁的方法》（公開號CN1086423018）

以上方法中，方法1和方法4步驟繁多，需要過濾分離，有的因為固相顆粒細小造成過濾困難；方法2占地面積大，較長，成本較高；方法3中草酸價格較高；本發明提供的方法不需要提前除鋁，不增加任何步驟，即能有效改善稀土碳酸鹽的沉淀環境，試劑用量少，成本極低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種生產工藝簡單，操作簡便，成本低廉的高鋁稀土料液的沉淀方法。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種含鋁稀土料液的沉淀方法，包括以下步驟：（1）、取萃取槽流出含鋁的稀土料液，在含鋁的稀土料液中加入水進行稀釋，使含鋁的稀土料液稀釋至80g/L，加入鋁的絡合劑，攪拌均勻，得到混合液；（2）、在混合液中加入沉淀劑進行沉淀，沉淀溫度為30～100℃條件下，沉淀至混合液PH=5.5～7.5；（3）、混合液沉淀至PH=5.5～7.5后，進行洗滌，過濾，得到高含鋁稀土沉淀物。

進一步地，所述步驟1中的含鋁的稀土料液包括氯化鐠釹料液、氯化鈰稀土料液、硝酸稀土料液的一種或多種組合，所述氯化鐠釹料液、氯化鈰稀土料液、硝酸稀土料液濃度均為10～200g/L。