[發(fā)明專利]超聲輔助濁點萃取土茯苓有效成分的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110705013.9 | 申請日： | 2021-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN113533557B | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 范國榮 | 申請（專利權(quán)）人： | 金橄欖科技（上海）有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14 |
| 代理公司： | 上海申浩律師事務(wù)所 31280 | 代理人： | 趙建敏 |
| 地址： | 202150 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超聲 輔助 萃取 土茯苓 有效成分 方法 | ||
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，提供了超聲輔助濁點萃取土茯苓有效成分的方法，包括如下步驟：A、濁點萃取，土茯苓粉末過篩后，按固液比1:15～30加入質(zhì)量濃度為30～50g·Lsupgt;?1/supgt;的濁點萃取劑GenapolX?080水溶液，攪拌混勻后，置于超聲儀器中萃取，12000rpm離心后，取上清液為萃取液；B、富集，向萃取液中加入堿金屬無機(jī)鹽粉末，形成鹽離子濃度為0.7～1.1moL·Lsupgt;?1/supgt;，渦旋混勻后于水浴鍋中恒溫50～60℃加熱30～50min，12000rpm離心后，棄去上層水相，下層的表面活性劑相加醇溶劑稀釋后過0.4～0.5μm濾膜后，得到土茯苓二氫黃酮醇類提取物。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及超聲輔助濁點萃取土茯苓有效成分的方法。
背景技術(shù)
濁點萃取法(cloudpoint?extraction,CPE)是一種利用表面活性劑溶液的增溶作用和濁點現(xiàn)象實現(xiàn)溶質(zhì)的分離和富集的新型的綠色的液—液萃取技術(shù)。與傳統(tǒng)的溶劑萃取過程相比，濁點萃取法提取過程不需要有機(jī)溶劑，對環(huán)境的影響較小，同時可以較好地保護(hù)被萃取物的原有性質(zhì)，也能夠提高萃取物質(zhì)的富集率和萃取率。
土茯苓為百合科植物光葉菝葜的干燥根莖，其為多年生常綠攀緣狀灌木，多生于山坡或林下，入藥部分只選擇其干燥后的根莖。味甘、淡，性平，有解毒，除濕，通利關(guān)節(jié)之功效，主要用于梅毒及汞中毒所致的肢體拘攣，筋骨疼痛；濕熱淋濁，帶下，癰腫，瘰疬，疥癬。
二氫黃酮醇類是土茯苓中的主要成分，現(xiàn)有技術(shù)中該類物質(zhì)的提取多采用有機(jī)溶劑萃取的方式得到，如袁久志等公開了一種土茯苓中二氫黃酮醇類的提取方法，土茯苓干燥根莖6kg用80％乙醇回流提取2次，減壓回收溶劑。將提取物溶于適量水中，依次用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取，得到石油醚萃取物(13.8g)，醋酸乙酯萃取物(15.1g)和正丁醇萃取物(36.g)。正丁醇萃取物上DiaionHP-20大孔樹脂柱，分別用水，40％甲醇和甲醇洗脫。甲醇洗脫部分(12.5g)經(jīng)硅膠柱色譜(氯仿一甲醇一水)和ODS柱色譜(甲醇一水)，最后經(jīng)制備HPLC反復(fù)純化得到化合物(土茯苓二氫黃酮醇類成分研究,袁久志，竇德強(qiáng)，中國中藥雜志,第29卷第9期,2004)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明依托上述研究進(jìn)行，提供了一種新的土茯苓有效成分的提取方法，將濁點萃取法應(yīng)用于中藥活性成分的萃取和濃縮，建立了中藥土茯苓中多種活性成分的濁點萃取-高效液相色譜檢測方法。
本發(fā)明提供的超聲輔助濁點萃取土茯苓有效成分的方法，包括如下步驟：
A、濁點萃取
土茯苓粉末過篩后，按固液比1:15～30加入質(zhì)量濃度為30～50g·L-1的濁點萃取劑Genapol?X-080水溶液，攪拌混勻后，置于超聲儀器中萃取，12000rpm離心后，取上清液為萃取液；
B、富集
向所述萃取液中加入堿金屬無機(jī)鹽粉末，形成鹽離子濃度為0.7～1.1moL·L-1，渦旋混勻后于水浴鍋中恒溫50～60℃加熱30～50min，12000rpm離心后，棄去上層水相，下層的表面活性劑相加醇溶劑稀釋后過0.4～0.5μm濾膜后，得到土茯苓二氫黃酮醇類提取物。
通過該方法提取得到的二氫黃酮醇類提取物至少包括新落新婦苷、落新婦苷、新異落新婦苷、異落新婦苷、黃杞苷五種組分。
通過實驗驗證，采用上述提取方法，5種有效成分在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，精密度高、重復(fù)性及穩(wěn)定性良好。
同時，通過單因素試驗結(jié)合響應(yīng)面優(yōu)化法篩選出濁點萃取法提取土茯苓中5種有效成分的最佳提取工藝，為土茯苓藥材的提取工藝的研究與開發(fā)，提供進(jìn)一步的提供理論依據(jù)。
兩道工序的最優(yōu)提取條件如下：
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