[發(fā)明專利]一種納米纖維素-殼聚糖基室溫氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110704989.4
• 申請(qǐng)日: 2021-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN113480772B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯松松;馬鳴擇;周劍;李恒瑞;彭柏霖;金炫利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C08J9/28
• 分類號(hào): C08J9/28;C08J3/09;C08L5/08;C08L1/02
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

本發(fā)明提供一種納米纖維素?殼聚糖基室溫氣凝膠的制備方法，本發(fā)明的氣凝膠的制備方法在室溫下干燥即可獲得具有傳統(tǒng)氣凝膠的空間三維網(wǎng)狀的多孔結(jié)構(gòu)的氣凝膠。相對(duì)于傳統(tǒng)氣凝膠采用冷凍干燥或超臨界CO₂干燥的高能源消耗，本發(fā)明降低了能源消耗的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了氣凝膠大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。所制得的氣凝膠密度高，致密性好，適于廣泛應(yīng)用于保溫和/或隔熱材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米纖維素-殼聚糖基室溫氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

氣凝膠是一種通過氣體置換凝膠中的液體且不改變凝膠本身三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的多孔材料，以納米量級(jí)超微顆粒相互聚集進(jìn)而構(gòu)成多孔材料。其密度接近于空氣，是密度極小的材料，且其具有超高的孔隙率，一般高于99％，具有較高的比表面積。因此氣凝膠具有很多獨(dú)特的性質(zhì)，如優(yōu)異的保溫隔熱性質(zhì)，使其在保溫隔熱領(lǐng)域具有很好的商業(yè)應(yīng)用前景。

傳統(tǒng)氣凝膠的制備過程中，通常采用冷凍干燥技術(shù)或超臨界CO₂干燥技術(shù)。傳統(tǒng)技術(shù)制備氣凝膠存在能源消耗過高和無法實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)的問題，因此使其在隔熱材料領(lǐng)域的應(yīng)用受到限制。隨著隔熱材料領(lǐng)域的發(fā)展，人們對(duì)隔熱材料的要求越來越高，于是相比傳統(tǒng)氣凝膠的制備工藝，采取能源消耗更低、能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)工業(yè)生產(chǎn)的氣凝膠制備工藝在在這個(gè)過程中也就顯得愈發(fā)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明第一個(gè)方面提出一種氣凝膠的制備方法，能夠在室溫下干燥制得氣凝膠。

本發(fā)明的第二個(gè)方面提出了一種上述氣凝膠制備方法制得的氣凝膠。

本發(fā)明的第三個(gè)方面提出了一種上述氣凝膠的應(yīng)用。

根據(jù)本發(fā)明的第一個(gè)方面，提出了一種氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

S1：向水溶性殼聚糖和納米纖維素的混合溶液加入氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉，攪拌分散得到水溶液；

S2：將所述水溶液凝膠化后得到濕凝膠，將所述濕凝膠冷凍、解凍、老化、溶劑置換后室溫干燥得到氣凝膠。

本發(fā)明中，水溶性殼聚糖、納米纖維素(CNF)和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉(DMTMM)交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)納米纖維素(CNFs)作為支撐骨架，可在室溫下發(fā)生交聯(lián)凝膠化，經(jīng)過溶劑置換和室溫干燥的條件下，最終制得納米纖維素-殼聚糖基室溫氣凝膠，無需提供無水無氧的反應(yīng)條件。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，所述水溶性殼聚糖和所述氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉的質(zhì)量比為(2～1)：(1～2)。

在本發(fā)明的一些優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述納米纖維素與所述水溶性殼聚糖和所述氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉之和的質(zhì)量比為1：(1～8)。

在本發(fā)明的一些更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述水溶液中，所述羧甲基殼聚糖、納米纖維素和氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為0.8％～3.0％。

在本發(fā)明的一些更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述氣凝膠的制備方法包括：S1：在超聲分散作用下，向水溶性殼聚糖和納米纖維素的混合溶液加入氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基嗎啉，攪拌分散得到水溶液。

在本發(fā)明的一些更優(yōu)選的實(shí)施方式中，所述氣凝膠的制備方法還包括：S2中，所述水溶液凝膠化前去除所述水溶液中的氣泡。