[發明專利]一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備及其在三元復合驅采出水處理中的應用

有效

• 申請號: 202110704739.0
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113429955B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 吳勉;李小兵;張艷
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: C09K8/588
• 分類號: C09K8/588;C02F1/28;C02F1/68;C02F103/10
• 代理公司: 徐州千秋知識產權代理事務所(普通合伙) 32556
• 代理人: 周敏

1.一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步、聚醚聚季銨鹽的制備：將二正丁胺、環氧氯丙烷通過開環加成反應合成聚季銨鹽，將合成的聚季銨鹽與甘油醚再次通過開環加成反應，合成聚醚聚季銨鹽；所述甘油醚為烯丙基聚乙二醇縮水甘油醚；

第二步、UiO-66的制備：以對苯二甲酸作為有機配體，以四氯化鋯作為鋯源，通過溶劑熱法合成金屬有機框架UiO-66；

第三步、負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備：采用表面接枝法將聚醚聚季銨鹽引入到UiO-66載體表面，獲得負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑；具體步驟包括：分別稱取適量聚醚聚季銨鹽和UiO-66，量取一定體積的異丙醇加入到反應器中，在惰性氣氛中，攪拌5～10min后加入催化劑氯鉑酸，于70～80℃下攪拌反應6～10h，干燥后即得到產品聚醚聚季銨鹽負載的UiO-66，簡稱PPA@UiO-66。

2.根據權利要求1所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述聚醚聚季銨鹽的制備具體步驟包括：將二正丁胺和有機胺類交聯劑按比例混合均勻，在惰性氣氛中，于20～30℃下恒溫攪拌1～2h，然后緩慢滴加環氧氯丙烷，滴加過程中將溫度緩慢升至60～80℃，滴加完畢繼續恒溫反應3～7h；反應結束后，調節pH＝5，加入體積比1:1的無水乙醇-丙酮混合溶液充分洗滌，得到黃色的粘稠液體聚季銨鹽；再將聚季銨鹽加入醇類溶劑中，室溫下緩慢滴加甘油醚，滴完后升溫至60～70℃，保溫反應4～7h，反應結束后加入體積比為1:1的無水乙:醇-丙酮混合溶液充分洗滌，真空干燥至半固態棕黃色，即得到聚醚聚季銨鹽破乳劑。

3.根據權利要求2所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述二正丁胺與環氧氯丙烷的質量比為1.75:1～1.4:1；所述聚季銨鹽與甘油醚的質量比為4:5～4:9。

4.根據權利要求2所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述有機胺類交聯劑為乙二胺、正丁胺、多乙烯多胺中的一種。

5.根據權利要求2所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述UiO-66的制備具體步驟包括：稱取適量四氯化鋯置于反應釜中，同時加入N,N-二甲基甲酰胺和濃鹽酸，超聲分散，之后再稱取適量對苯二甲酸置于上述溶液中超聲分散，然后將反應釜放入電熱鼓風干燥箱中，于80～90℃反應12～18h，取出用無水乙醇洗滌7～8次，真空干燥，即得到UiO-66。

7.根據權利要求6所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述四氯化鋯與對苯二甲酸的摩爾比為1:1～1:2；所述N,N-二甲基甲酰胺和濃鹽酸的體積比為10:1～12:1。

8.根據權利要求1所述的一種負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑的制備方法，其特征在于，所述聚醚聚季銨鹽和UiO-66的質量比為2:1～2.5:1；所述氯鉑酸的濃度為30～50μg/g。

9.權利要求1至8任一項所述的制備方法制得的負載型聚醚聚季銨鹽反相破乳劑在三元復合驅采出水處理中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，具體步驟如下：

將負載型反相破乳劑固體粉末以0.3～0.5g/L的投加量加入到三元復合驅采出水中，在20～40℃、150r/min條件下恒溫振蕩吸附50～80min，然后靜置沉降，靜置時間為50～60min。