[發(fā)明專利]一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110704738.6
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113214520B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李喜峰;張涵;陳龍龍;張建華
• 申請（專利權(quán)）人: 上海炫柔電子材料有限公司;上海大學(xué)
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 李博

本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法，屬于薄膜技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：將4,4'?二氨基二苯醚、有機溶劑和均苯四甲酸酐混合，進行第一聚合反應(yīng)，得到第一前驅(qū)體溶液；將所述第一前驅(qū)體溶液與對苯二胺、有機溶劑和均苯四甲酸酐混合，進行第二聚合反應(yīng)，得到第二前驅(qū)體溶液；先將所述第二前驅(qū)體溶液涂覆在基板上，再進行亞胺化處理，得到聚酰亞胺薄膜。實驗結(jié)果表明，本發(fā)明提供的制備方法制備得到聚酰亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)和力學(xué)性能優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

聚酰亞胺是含有酰亞胺基團的高分子聚合物，因為其具有優(yōu)異的機械性能、耐熱性、絕緣性、輕量化、柔韌性，廣泛應(yīng)用于微電子和航天領(lǐng)域。在柔性顯示行業(yè)，加工過程中柔性基板的溫度甚至超過300℃，因此，就需要聚酰亞胺具有較低的熱膨脹系數(shù)(CTE)。

目前改善聚酰亞胺CTE的方法主要有兩種，一是單體結(jié)構(gòu)方面，在合成聚酰亞胺前驅(qū)體溶液聚酰胺酸時，使用含有剛性結(jié)構(gòu)的聚酰亞胺單體，可以使聚合物更易結(jié)晶，增加聚酰亞胺內(nèi)部分子鏈的相互作用力，降低其CTE；二是添加劑方面，在合成聚酰胺酸時加入含有酰胺基團的單體，或者在聚酰胺酸溶劑中加入滑石粉，二氧化硅和云母都可以降低CTE。但上述這兩種方法中存在一些缺點，例如新單體開發(fā)周期長；加入添加劑會導(dǎo)致混合不均勻，穩(wěn)定性較差；另外最重要的問題是會增加成本。

因此，有必要對方法進行改進在不改變單體結(jié)構(gòu)，不引入添加劑的前提下降低聚酰亞胺薄膜的熱膨脹系數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聚酰亞胺薄膜及其制備方法。本發(fā)明提供的制備方法不需要改變單體結(jié)構(gòu)，不引入添加劑，制備得到的聚酰亞胺薄膜具備低的熱膨脹系數(shù)。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)將4,4'-二氨基二苯醚、有機溶劑和均苯四甲酸酐混合，進行第一聚合反應(yīng)，得到第一前驅(qū)體溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的第一前驅(qū)體溶液與對苯二胺、有機溶劑和均苯四甲酸酐混合，進行第二聚合反應(yīng)，得到第二前驅(qū)體溶液；

(3)先將所述步驟(2)得到的第二前驅(qū)體溶液涂覆在基板上，再進行亞胺化處理，得到聚酰亞胺薄膜。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中均苯四甲酸酐與4,4'-二氨基二苯醚的物質(zhì)的量之比為(0.95～1)：1。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中第一聚合反應(yīng)的溫度為20～28℃，第一聚合反應(yīng)的時間為0.5～1h。

優(yōu)選地，所述步驟(1)和步驟(2)中均苯四甲酸酐的總物質(zhì)的量與所述步驟(1)中4,4'-二氨基二苯醚的物質(zhì)的量之比為(0.95～1)：(0.2～0.4)。

優(yōu)選地，所述步驟(1)和步驟(2)中均苯四甲酸酐的總物質(zhì)的量與所述步驟(1)中4,4'-二氨基二苯醚的物質(zhì)的量之比為(0.95～1)：0.3。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中對苯二胺與所述步驟(1)中4,4'-二氨基二苯醚的物質(zhì)的量之比為(0.6～0.8)：(0.4～0.2)。

優(yōu)選地，所述步驟(2)中對苯二胺與所述步驟(1)中4,4'-二氨基二苯醚的物質(zhì)的量之比為0.7：0.3。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中涂覆后還包括干燥處理。

優(yōu)選地，所述步驟(3)中亞胺化處理的溫度依次為80～120℃、180～220℃、330～400℃和40～80℃。

本發(fā)明還提供了上述技術(shù)方案所述制備方法制備得到的聚酰亞胺薄膜。