[發明專利]測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法

有效

• 申請號: 202110703684.1
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113466366B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 徐建云;鄧陳芳;張彤;劉娟
• 申請（專利權）人: 江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京新慧恒誠知識產權代理有限公司 32424
• 代理人: 胡玲玲

1.測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

S1、稱取1.0±0.0001g待檢測的聚丙烯熔噴專用料樣品，置于40mL反應瓶中；

S2、將樣品放于超聲波發生器中，加入20mL四氫呋喃-甲苯基質溶劑，用PTFE膜密封，對其進行超聲萃取，萃取完畢后，取出反應瓶，靜置，冷卻至室溫，移取萃取液至離心管中，取上清液得到樣液；

S3、準確稱取二叔丁基過氧化物的純物質，用四氫呋喃配制成標準儲備溶液；準確稱取內標物甲苯，用四氫呋喃配置成內標儲備溶液；移取內標儲備溶液通過四氫呋喃稀釋配置成加有內標的基質溶劑，分別移取一定體積的標準儲備溶液和內標儲備溶液用四氫呋喃配成標準溶液；

S4、將獲得的標準溶液和樣液分別移取至進樣瓶，進行氣相色譜檢測，計算樣品中的二叔丁基過氧化物含量；

氣相色譜檢測條件為：

使用Agilent7890A氣相色譜儀；

100%二甲基聚硅氧烷毛細管柱，50?m×0.?32?mm×0.?25μm；

氫火焰離子化檢測器FID：溫度280℃；

采用程序升溫，進樣口溫度為140℃，

柱溫：70?℃保持2?min；以2?℃/min升至130?℃，保持5?min；然后以5℃/min升至220℃，保持2min?；

載氣流速：1.0?mL/min；

進樣體積：1?μL；

氫氣流量：40mL/min；

空氣流量：400mL/min；

分流進樣，分流比：1：5。

2.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S2中，超聲波發生器的超聲頻率40±5Hz，溫度60℃，超聲時間60±5min，微波功率1500W。

3.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S2中，離心轉速≥4000r/min，離心時間10~15min。

4.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S2中，四氫呋喃-甲苯基質溶劑為甲苯質量濃度為10mg/L的四氫呋喃溶液。

5.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S3中，標準儲備溶液為二叔丁基過氧化物質量濃度為100mg/L的四氫呋喃溶液。

6.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S3中，內標儲備溶液為甲苯質量濃度為100mg/L的四氫呋喃溶液。

7.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S3中，標準溶液中甲苯的濃度和基質溶劑中甲苯的濃度相同。

8.根據權利要求1所述的測定聚丙烯熔噴專用料中二叔丁基過氧化物含量的方法，其特征在于，所述步驟S4中，樣品中二叔丁基過氧化物含量的具體計算步驟為：通過GC方法檢測，以標準溶液中二叔丁基過氧化物的色譜峰面積與內標物峰面積比值Y為縱坐標，其相應質量濃度值X為橫坐標，X的單位為mg/L，繪制二叔丁基過氧化物的標準曲線，計算得到二叔丁基過氧化物標準曲線回歸方程，將獲得的樣液二叔丁基過氧化物色譜峰面積與內標物的色譜峰面積之比代入所述回歸方程中，得到樣品中二叔丁基過氧化物的殘留含量。