[發(fā)明專利]一種本征型阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110703387.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN113336920A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 簡(jiǎn)榮坤;何玲香;劉鑫鐸;鄭賢庭;董瑛琦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G59/14
• 分類號(hào): C08G59/14;C08G59/50;C08L63/00
• 代理公司: 福州君誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開了一種本征型阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法。所述制備方法是將環(huán)氧樹脂與反應(yīng)型阻燃劑在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間；然后再加入硬化劑，攪拌至獲得均一溶液；之后將上述環(huán)氧溶液抽真空除氣泡，澆注到預(yù)熱好的模具中進(jìn)行熱固化；固化結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到本征型阻燃環(huán)氧樹脂材料。本方法所制備的本征型阻燃環(huán)氧樹脂具有優(yōu)異阻燃性能：當(dāng)反應(yīng)型阻燃劑在環(huán)氧樹脂中添加量為2.5%時(shí)，氧指數(shù)可達(dá)到31.6%，且添加量為5%時(shí)垂直燃燒等級(jí)即可通過(guò)UL?94 V?0級(jí)，與純環(huán)氧樹脂相比，阻燃性能明顯提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種本征型阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂(epoxy resin,EP)在日常生活中應(yīng)用廣泛，由于其在固化反應(yīng)過(guò)程中收縮率小，且環(huán)氧樹脂具有良好的電絕緣性、耐熱性及耐腐性等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用在航空航天、交通運(yùn)輸?shù)雀咝骂I(lǐng)域，成為重要的熱固性聚合物材料和工業(yè)上不可或缺的材料之一，但環(huán)氧樹脂屬于一種易燃材料，點(diǎn)燃后迅速燃燒，釋放出大量的熱，對(duì)人們生命和財(cái)產(chǎn)安全都產(chǎn)生了巨大的威脅，這大大限制了環(huán)氧樹脂的應(yīng)用與發(fā)展，因此提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能十分必要。

目前，用于提高環(huán)氧樹脂阻燃性能的阻燃劑種類可分為幾大類，主要包括鹵系化合物、膨脹型化合物、無(wú)機(jī)及納米化合物和協(xié)效化合物等。其中，協(xié)效化合物中研究最多的是磷氮協(xié)同的阻燃劑，主要是指將含氮阻燃劑和含磷阻燃劑構(gòu)成一個(gè)復(fù)配體系，發(fā)揮協(xié)同作用，其阻燃效果一般會(huì)比單獨(dú)使用含氮阻燃劑或含磷阻燃劑的阻燃效果好，這是由于含磷阻燃劑在環(huán)氧樹脂中主要發(fā)揮的是凝聚相阻燃機(jī)理，依靠酸催化促進(jìn)成炭，在表面形成炭層，從而起到隔熱隔氧的作用，但大部分的含磷阻燃劑在熱解過(guò)程中容易以含磷氧化物的形式揮發(fā)，大大降低了其阻燃效果，而往其中加入含氮阻燃劑后，可以提高含磷阻燃劑的穩(wěn)定性和聚合物的磷酰化速率，并且含氮化合物在燃燒過(guò)程中會(huì)釋放氮?dú)饣虬睔獾榷栊詺怏w，可稀釋燃燒過(guò)程產(chǎn)生的可燃性氣體濃度，從而發(fā)揮氣相阻燃機(jī)理。基于此，本發(fā)明采用二苯基次磷酰氯和3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵虾铣梢环N含磷三氮唑本征型阻燃劑，并應(yīng)用于環(huán)氧樹脂中，有效提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要解決環(huán)氧樹脂易燃性的問(wèn)題，提供一種本征型阻燃環(huán)氧樹脂及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種本征型阻燃環(huán)氧樹脂的制備方法，包括如下步驟：將環(huán)氧樹脂和反應(yīng)型阻燃劑在一定溫度下反應(yīng)一段時(shí)間；隨后加入硬化劑，攪拌至獲得均一環(huán)氧溶液；將環(huán)氧溶液抽真空除去氣泡后，倒入已預(yù)熱好的模具中進(jìn)行熱固化；固化結(jié)束后自然冷卻至室溫，脫模，得到本征型阻燃環(huán)氧樹脂材料。

其中，以上步驟所述反應(yīng)型阻燃劑為含磷三氮唑化合物，所述反應(yīng)型阻燃劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

所述環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂。

所述硬化劑為4,4’-二氨基二苯甲烷。

所述反應(yīng)型阻燃劑和環(huán)氧樹脂的重量份數(shù)比為2.5～10：100。

所述硬化劑和環(huán)氧樹脂的重量份數(shù)比20～25：100。

所述環(huán)氧樹脂和反應(yīng)型阻燃劑的反應(yīng)溫度為100～140℃，反應(yīng)時(shí)間為10～20分鐘。

通過(guò)以上步驟制備的本征型阻燃環(huán)氧樹脂，當(dāng)反應(yīng)型阻燃劑添加量為2.5％時(shí)，氧指數(shù)可達(dá)到31.6％，且添加量為5％時(shí)垂直燃燒等級(jí)即可通過(guò)UL-94V-0級(jí)。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明提供的本征型阻燃環(huán)氧樹脂，所用的本征型阻燃劑是采用二苯基次磷酰氯和3-氨基-1,2,4-三氮唑?yàn)樵虾铣傻暮兹虮菊餍妥枞紕辛椎枞荚兀哂凶枞紖f(xié)同效應(yīng)。