[發明專利]一種土壤中全氮磷鉀的消解方法及測定方法

有效

• 申請號: 202110703138.8
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113433291B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 陶曙華;陳祖武;苗雪雪;王潔敏;陳英姿;龔浩如
• 申請（專利權）人: 湖南省水稻研究所
• 主分類號: G01N33/24
• 分類號: G01N33/24;G01N1/44
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明屬于土壤消解技術領域，尤其提供了一種土壤中全氮磷鉀的消解方法及測定方法。本發明提供的消解方法中的高氯酸能夠氧化土壤中的有機物，氫氟酸能破壞土壤中硅酸鹽的晶格結構，從而釋放被固定在晶格里的其它元素，氫氟酸和高氯酸結合使用，可有效的防止樣品中的待測元素形成難溶的硅酸鹽。通過混合酸(高氯酸和氫氟酸)消解土壤中的全氮轉化為銨態氮、全磷轉化為正磷酸鹽、全鉀轉化為鉀離子。本發明提供的消解方法通過一步消解實現了全氮、全磷和全鉀的消解釋放，操作簡單，省時省力，適用于大批量樣品的快速分析檢測。同時，本發明提供的消解方法使用的化學試劑少、人工成本低、高效而環保。

技術領域

本發明涉及土壤消解技術領域，尤其涉及一種土壤中全氮磷鉀的消解方法及測定方法。

背景技術

土壤中全氮、全磷和全鉀的含量高低，是評價土壤潛在肥力的重要指標，是土壤常規分析的必測項目。了解土壤中的全氮磷鉀含量，可引導科學施肥，減少化肥不合理使用，降低農業污染。根據國家或行業標準，測定全氮的方法主要是凱氏定氮法，用濃硫酸+催化劑消煮，然后用定氮儀蒸餾滴定；測定全磷的方法主要是硫酸-高氯酸消解或氫氧化鈉熔融，鉬藍比色法測定；測定全鉀的方法是硝酸+高氯酸+氫氟酸消解或氫氧化鈉熔融，消解液用火焰光度計測定。一般實驗室中，全氮用凱氏法單獨消解，全磷鉀則用堿熔法聯合消解，消解液再分別檢測。由此可知，傳統的土壤氮磷鉀前處理方法需要分別消解，比較繁瑣，也耗時耗力，試劑成本、時間成本和人工成本都比較高，且不利于環保。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種土壤中全氮磷鉀的消解方法及測定方法，本發明提供的消解方法對土壤中的全氮磷鉀實現一次消解，操作簡單，省時省力，適用于大批量樣品的快速分析檢測。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種土壤中全氮磷鉀的消解方法，包括以下步驟：

將待消解土壤、高氯酸和氫氟酸混合，進行消解；

所述高氯酸的質量百分含量為70～72％；

所述氫氟酸的質量百分含量≥40％；

所述高氯酸和氫氟酸的體積比為4：2。

優選地，所述待消解土壤和高氯酸的用量比為(0.1000～0.3000)g：4mL。

優選地，所述混合后，還包括靜置；所述靜置的時間≥30min。

優選地，所述消解的溫度為175～185℃，時間為1～2h。

優選地，所述消解后，還包括對所得消解體系進行后處理；所述后處理包括對所得消解體系進行氫氟酸驅趕，將所得剩余物進行復溶和固液分離。

優選地，所述氫氟酸驅趕的試劑為高氯酸。

優選地，所述復溶的試劑為鹽酸；所述復溶的溫度為120～150℃，時間為15～20min。

本發明還提供了一種土壤中全氮磷鉀的測定方法，包括以下步驟：

對上述技術方案所述的消解方法得到的消解液進行全氮、全磷和全鉀的檢測；

所述全氮的檢測的方法為NY/T1228-2015上的凱氏定氮法。

優選地，所述全磷的檢測的方法為LY/T1232-1999的堿溶-鉬銻抗比色法。

優選地，所述全鉀的檢測的方法為LY/T1234-1999的堿熔-火焰光度法。

本發明提供了一種土壤中全氮磷鉀的消解方法，包括以下步驟：將待消解土壤、高氯酸和氫氟酸混合，進行消解；所述高氯酸的質量百分含量為70～72％；所述氫氟酸的質量百分含量≥40％；所述高氯酸和氫氟酸的體積比為4：2。