[發明專利]一種分離稀土元素的方法

有效

• 申請號: 202110702974.4
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113481391B
• 公開（公告）日: 2023-02-24
• 發明（設計）人: 王艷良;肖文濤;吳玉遠;林錦池
• 申請（專利權）人: 福建省長汀金龍稀土有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/32;C07C231/02;C07C233/09;C07C233/05;C07C233/13
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 張云燕

本發明提出了一種分離稀土元素的方法，使用N，N?二烴基酰胺羧酸化合物作為用于分離稀土元素的萃取劑，該萃取劑能夠從混合稀土原料中分離和提純釔元素；包括以下步驟：a)、將萃取劑與有機溶劑混合，得到萃取劑溶液；b)、將所述萃取劑溶液與無機堿溶液混合，進行皂化，得到皂化的萃取劑溶液；c)、將所述皂化的萃取劑溶液與稀土溶液混合，進行萃取，釔在水相中富集，貧釔稀土在有機相中富集。該萃取劑合成簡單，成本低廉，作為萃取劑化學穩定性好，能夠耐受強酸和強堿而不發生分解。鑭系元素與釔的分離系數優于環烷酸，因此能夠取代環烷酸，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明涉及濕法冶金領域的分離萃取技術領域，具體涉及一種分離稀土元素的方法。

背景技術

稀土元素是指元素周期表中原子序數為57～71的15種鑭系元素以及化學性質與之相似的21號元素鈧和39號元素釔，共17個金屬元素。稀土元素具有獨特的磁、光、電性能，被譽為“工業維生素”，廣泛應用于冶金、石油化工、玻璃陶瓷、能源材料和軍事工業等領域，是人類社會發展的重要奠基性原料。

目前，自然界稀土礦的開采首先需要使用浸出劑將稀土離子浸出得到稀土浸出液，再通過溶劑萃取的方式將稀土離子逐一萃取分離。萃取劑的開發是溶劑萃取過程最為核心的技術，工業應用的稀土金屬萃取劑需要考慮多重因素，例如萃取選擇性、萃取速率、萃取容量、化合物的穩定性、溶解性、反萃性能、安全性、合成方法和來源等方面，優異的萃取劑可謂萬里挑一，好的萃取劑能夠簡化生產工藝，提高分離效率，降低生產成本，減少污染排放。

本領域已知的市售萃取劑產品主要分為有機膦萃取劑、羧酸類萃取劑和胺類萃取劑，典型的有機膦萃取劑包括2-乙基己基膦酸單(2-乙基己基)酯(P507)、二(2-乙基己基)膦酸(P204)、二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(C272)、膦酸三丁酯(TBP)等，胺類萃取劑包括三正辛基胺(N235)、仲碳伯胺(N1923)、甲基三辛基氯化銨(N263)等，羧酸萃取劑包括環烷酸、新癸酸、仲辛基苯氧乙酸(CA-12)等。

市售萃取劑仍存在某些不足，例如P507是稀土分離工業中應用最廣的一種萃取劑，但它對于相鄰的稀土元素間的分離系數低，比如鐠釹的分離系數只有1.4，這使得鐠釹元素難以分離。環烷酸主要應用于分離提純氧化釔，但環烷酸是石油化工工業的副產物其組分復雜，需要在較高的pH條件下才能萃取稀土，長期使用后其成分容易發生變化，導致有機相濃度降低，影響分離工藝的穩定性。CA-12萃取劑曾嘗試替代環烷酸，該萃取劑可在稀土元素萃取分離工藝中有效地將釔與全部鑭系元素分離，并可克服環烷酸萃取分離釔時有機相濃度降低的問題，但是萃取體系中重稀土與釔的分離系數低，這導致重稀土元素與釔難以分離，從而需要設計更多級數的萃取槽來達到分離效果。

為了更有效地分離稀土元素釔，需要開發與現有技術相比具有更高分離系數并且能夠克服現有技術缺點的新型萃取劑，以及使用該萃取劑的萃取分離方法。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于采用N,N-二烴基酰胺羧酸作為分離稀土元素的萃取劑，從混合稀土料液中分離提純稀土元素。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供一種分離稀土元素的方法，使用具有結構式I的化合物作為萃取劑對稀土混合料液進行萃取：

其中，R₁和R₂獨立地為(例如可以是C1、C2、C3、C4、C5、C6、C7、C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15、C16、C17、C18、C19、C20、C22、C24、C26、C28、C30、C35、C40等)的直鏈或支鏈、取代或未取代、飽和或不飽和烴基。