[發明專利]用于檢測沒食子酸的復合材料修飾電極的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202110700446.5
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113504283B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 王俊;朱璐藝;韋真博;王永維
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種用于檢測沒食子酸的復合材料修飾電極的制備方法，其特征在于：

（1）將200 mg 聚乙烯吡咯烷酮溶于50 mL甲醇中，然后在超聲作用下加入10 mg 碳納米管，再將582 mg 六水合硝酸鈷加入上述步驟形成的黑色懸浮液中，溫和攪拌約1 h，將鈷離子附在碳納米管表面；將660 mg 2-甲基咪唑另溶于50 mL甲醇中，將形成的透明溶液與含有碳納米管和硝酸鈷的懸浮液混合，室溫孵育12 h；最后用甲醇洗滌沉淀，離心收集沉淀，30℃下真空干燥12 h；

最終得到紫黑色產物，為鈷基金屬有機框架材料/碳納米管復合物；

（2）將100ml乙醇和10ml氨水混合均勻，再加入5ml正硅酸乙酯，在30℃下攪拌10 h，得到二氧化硅納米顆粒懸浮液；100mL乙醇和2mL的1H, 1H, 2H, 2H-全氟辛基三乙氧基硅烷混合后攪拌5 h，然后，5mL的二氧化硅納米粒子懸浮液注入到混合液中，在30°C下攪拌10h，對二氧化硅納米顆粒進行疏水處理；取0.5 mL疏水二氧化硅納米顆粒懸浮液與5mg鈷基金屬有機框架材料/碳納米管一同加入4.5 mL乙醇中，超聲混合2 h；最終合成鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅復合材料；

（3）用移液槍取步驟（2）中制得的復合材料2 μL，均勻滴加在石英晶體微天平的金電極表面，將電極置于真空環境中干燥，得到鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅修飾電極。

2.一種根據權利要求1所述的制備方法得到的鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅修飾電極。

3.一種采用根據權利要求2所述的鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅修飾電極的電化學分析裝置，其特征在于：鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅復合材料修飾電極為工作電極，銀/氯化銀電極為參比電極，鉑電極為參比電極。

4. 一種采用根據權利要求3所述的電化學分析裝置檢測沒食子酸的方法，其特征在于，鈷基金屬有機框架材料/碳納米管/二氧化硅復合材料修飾電極為工作電極，銀/氯化銀電極為參比電極，鉑電極為參比電極，形成三電極體系；將三根電極置于含有沒食子酸的待測緩沖液中，緩沖液為由0.2 M 磷酸氫二鈉和0.1 M 檸檬酸鈉組成的pH為5的溶液，電化學檢測過程中，采取循環伏安法，掃描速度為60-140 mV/ s，掃描電壓為-0.1 V ~ + 0.6 V，循環圈數為2圈，將得到的峰電流代入根據沒食子酸濃度與其產生的峰電流繪制的標準曲線可得待測沒食子酸溶液的濃度。