[發(fā)明專利]一種高靈敏度槲皮素電化學(xué)傳感器的工作電極及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110700247.4
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN113340958A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉銀堅(jiān);李曉蘭;朱培杰;汪洪武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 肇慶學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京易捷勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11613
• 代理人: 韓國勝

1.一種高靈敏度槲皮素電化學(xué)傳感器的工作電極，其特征在于，所述工作電極為經(jīng)立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8修飾的玻碳電極(CMK-8/GCE)；在玻碳電極(GCE)的工作面表面，立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8的負(fù)載量為0.056～0.226mg/cm²。

2.一種高靈敏度槲皮素電化學(xué)傳感器的工作電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8溶液；

S2、玻碳電極(GCE)預(yù)處理；

S3、使用立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8溶液對(duì)玻碳電極(GCE)進(jìn)行修飾。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，使用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，超聲分散，配制成濃度為2±0.1mg/mL的CMK-8分散液。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S2中，用0.05μm規(guī)格的氧化鋁粉末對(duì)玻碳電極進(jìn)行拋光，直至玻碳電極的工作面光滑，然后用蒸餾水沖凈并晾干。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中，使用涂覆或浸涂方法，將S1制備的立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8溶液涂布在經(jīng)步驟S2處理的玻碳電極的工作面，烘干，冷卻，得到立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8修飾的玻碳電極。

6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括電極的初始化步驟S4：對(duì)制備的立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8修飾的玻碳電極置于0.1～0.5mol/L的PBS緩沖液中，在-0.1～0.4V范圍的電位窗內(nèi)用差分脈沖伏安法(DPV)循環(huán)至曲線穩(wěn)定。

7.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，檢測玻碳電極的工作面是否光滑的方法為：在5mmol/L鐵氰化鉀溶液中用循環(huán)伏安法(CV)檢測玻碳電極的拋光程度，得到可逆的循環(huán)伏安峰形且峰電位差在70～80mV即可。

8.如權(quán)利要求5所述的電化學(xué)傳感器，其特征在于，在步驟S3中，CMK-8的涂覆量為2-6μL；優(yōu)選為4μL。

9.一種高靈敏度槲皮素電化學(xué)傳感器，其包含工作電極、對(duì)電極、參比電極；其特征在于，所述工作電極為權(quán)利要求1或權(quán)利要求2-8任一項(xiàng)所述的方法制備的立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8修飾的玻碳電極。

10.一種使用權(quán)利要求9所述的電化學(xué)傳感器進(jìn)行槲皮素的含量檢測的方法，其特征在于，包括：

步驟1：0.1-0.5mol/L的PBS緩沖液中，在500-1500rpm磁力攪拌下進(jìn)行恒電位富集，電位區(qū)間為-0.2V～0.4V，富集時(shí)間9～21min；

步驟2：電化學(xué)測試采用三電極體系：工作電極為立方la3d結(jié)構(gòu)介孔碳CMK-8修飾的玻碳電極，對(duì)電極為鈦棒，參比電極為飽和甘汞電極；

循環(huán)伏安法(CV)的測試參數(shù)為：初始電位-0.1V，高電位0.4V，低電位-0.1V，掃描速度0.05V/s，采樣間隔0.001V，靜止時(shí)間2s，靈敏度100A/V；

電化學(xué)測試的差分脈沖伏安法測定的參數(shù)為：電位區(qū)間在-0.1～0.4V，增幅為10mV，脈沖寬度為0.06s，取樣間隔0.02s，脈沖周期0.5s，振幅為50mV，靈敏度100μA。