[發(fā)明專利]一種多晶體單相碲化鋅及其制備方法

有效

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• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113307237B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設計）人: 張君
• 申請（專利權）人: 石久光學科技發(fā)展(北京)有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04
• 代理公司: 北京八月瓜知識產權代理有限公司 11543
• 代理人: 張峰

本發(fā)明涉及光伏發(fā)電材料領域，尤其是涉及一種多晶體單相碲化鋅及其制備方法。將包括鋅顆粒和碲顆粒在內的原料混合后放入坩堝中用蓋蓋住，放入反應釜內；抽真空、升溫預熱；然后向反應釜內通惰性氣體，逐步升溫保溫；冷卻后將坩堝取出，將沉積的碲化鋅晶體塊球磨后裝入模具中、定型，然后和模具一起放入熱壓爐內；抽真空預熱，通惰性氣體，升溫，對模具內施加壓力保溫保壓；降溫，降溫過程中抽真空，得到碲化鋅。本發(fā)明采用成本低純度高的鋅顆粒和碲顆粒為原料制備高純碲化鋅，成本低，時間短，產出率高，是以晶體形式結合在一起的多晶體單相化合物塊體，密度接近理論密度，純度高，阻值均勻，在光伏發(fā)電的半導體膜層中能達到最好的半導體效果。

技術領域

本發(fā)明涉及光伏發(fā)電材料領域，尤其是涉及一種多晶體單相碲化鋅及其制備方法。

背景技術

在光伏發(fā)電的半導體膜層中，只有單相的碲化鋅化合物才能達到最好的半導體效果。目前現(xiàn)有技術中碲化鋅的制備方法為將金屬鋅粉和金屬碲粉混合后以熱等靜壓的方法成型，再進行切割，這種方法只能是以高壓的形式將兩種粉體塑型，并不能得到純粹的碲化鋅晶體材料，并且熱等靜壓造價昂貴，需要原料金屬鋅粉和金屬碲粉的粒徑很小，而且由于粉體在制作過程中極易對原料本身造成污染，所以很難獲得高純度的金屬鋅粉和金屬碲粉，特別是金屬鋅粉，目前鋅粉的純度一般在99.5％～99.9％，而碲粉的純度一般在99.9～99.99％，且純度較高的金屬鋅粉和金屬碲粉的價格較高，所以采用這種方法很難獲得純度達到99.99％或者更高純度的碲化鋅化合物，成本高，而且難以得到單相結構。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種多晶體單相碲化鋅的制備方法，采用成本低純度高的金屬鋅顆粒和碲顆粒作為原料，成型時間短，成本低，制備得到碲化鋅材料是多晶體化合物塊體，具有穩(wěn)定的單晶相，阻值均勻，純度在99.995％以上，密度接近理論密度，在光伏發(fā)電的半導體膜層中能達到最好的半導體效果；本發(fā)明還提供一種由所述制備方法制備得到的多晶體單相碲化鋅。

本發(fā)明所述的多晶體單相碲化鋅的制備方法，包括以下步驟：將包括鋅顆粒和碲顆粒在內的原料混合后放入坩堝中，用蓋蓋住，并將坩堝放入反應釜內；抽真空、升溫預熱；然后向反應釜內通惰性氣體，逐步升溫保溫；冷卻后將坩堝取出，將在坩堝內沉積的碲化鋅晶體塊進行球磨后裝入模具中、定型，然后和模具一起放入熱壓爐內；抽真空預熱，通入惰性氣體，升溫，對模具內施加壓力保溫保壓；然后降溫，降溫過程中對所述熱壓爐進行抽真空，將冷卻后的碲化鋅從模具中剝離，得到所述多晶體單相碲化鋅。

優(yōu)選地，鋅顆粒和碲顆粒的粒徑均為2.0～4.0mm，優(yōu)選為2.5～3.5mm，由于目標碲化鋅材料中鋅和碲的原子比為1:1，所以原料鋅和碲的原子比為 1:1。本發(fā)明以此粒徑的鋅顆粒和碲顆粒作為原料成功制備得到高性能的多晶體單相碲化鋅，而并非采用粉體作原料，避免了粉末材料在制作過程中易對原料本身造成污染導致的原料純度不夠高的問題，且原料成本低。

在碲化鋅材料合成的前期，可以在原料鋅和碲中加入不同的金屬或者非金屬顆粒，優(yōu)選地，原料還包括銅、銦、鎵、銻、鉍、硅、鍺、硒、砷、硫、磷、碘中的一種或多種；添加原子比例一般為1％-5％，可以按照按擬合成的產品元素的配比進行稱取，通過添加不同的元素來改變碲化鋅晶體的半導體性質，并且是一次性化合過程中添加的，比后期向碲化鋅中添加不同元素更加均勻。

優(yōu)選地，抽真空、升溫預熱為：抽真空至1×10^-5Pa以下，同時升溫至 250～400℃預熱55～65min；更優(yōu)選為60min。

優(yōu)選地，向反應釜內通惰性氣體，逐步升溫保溫為：

以石英管為反應釜，向石英管內通入惰性氣體0.7～0.8Pa，以 4.8～5.2℃/min的升溫速度將溫度升至450～470℃，并保溫110～130min，此時坩堝內的鋅和碲已經完全熔化，并有少量的鋅和碲的蒸汽在坩堝內揮發(fā)，并不斷沉積在坩堝內壁；更優(yōu)選地，以5℃/min的升溫速度將爐溫提升到470℃，并保溫120min；