[發明專利]一種核殼型碳硅負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110698880.4
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113571686B
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發明（設計）人: 彭青姣;湯剛;楊樂之;涂飛躍;羅磊;羅列科;唐唯佳;方自力;陳濤;余林遇;覃事彪
• 申請（專利權）人: 長沙礦冶研究院有限責任公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝;楊斌

1.一種核殼型碳硅負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將納米硅粉、碳材料和粘結劑混合均勻，得到納米硅碳混合材料；

（2）在惰性氣體保護下，將步驟（1）中得到的納米硅碳混合材料進行混捏、壓制成型后冷卻得到軋片；

（3）對步驟（2）中得到的軋片進行粉碎分級，得到碳硅復合材料；

（4）將有機碳源溶于溶劑中得到液態或乳化狀態的碳包覆劑；所述有機碳源與溶劑的質量比為（0.15-0.85）：1；

（5）將步驟（4）中得到的碳包覆劑噴灑包覆在步驟（3）中得到的碳硅復合材料表面得到核殼結構材料；

（6）將步驟（5）中得到的核殼結構材料在惰性氣氛下進行碳化處理后過篩、除磁，即得到所述核殼型碳硅負極材料；

所述核殼型碳硅負極材料內部呈碳/硅/碳夾層結構，外表面為碳包覆結構；

所述壓制成型時的壓制設備包括軋片機、輥壓機中的一種或多種，并控制壓制壓力為50-600MPa，控制壓片厚度為1.0-5.0cm；壓制成型時采用上下加壓；

所述噴灑包覆時采用干法包覆混合機，控制碳硅復合材料的轉速為100-2000rpm，控制碳包覆劑的轉速為5-200rpm，控制噴灑時間為2-30min，控制碳包覆劑與碳硅復合材料的質量比為（0.01-1）：1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳材料包括天然石墨、鱗片石墨、人造石墨和石墨微粉中的一種或多種；所述納米硅粉的粒徑為30-500nm，所述碳材料的粒徑為3-20μm，所述納米硅粉和所述碳材料的質量比為1：（0.5-10）。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粘結劑包括瀝青、糖類和聚合物中的一種或多種；所述糖類包括蔗糖、葡萄糖或麥芽糖，所述聚合物包括環氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、糠醛樹脂、聚乙二胺、聚吡咯、聚苯胺、聚丙烯和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種；所述粘結劑的質量為所述納米硅碳混合材料總質量的0.5-50wt%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合均勻時的混合設備包括高速混合機、三維混合機、犁刀混合機、高速分散盤、砂磨機、雙行星攪拌機、超聲波分散機和混合包覆機中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混捏在真空捏合機內進行，通過加熱循環導熱油控制所述納米硅碳混合材料的溫度高于粘結劑軟化點或融化溫度10-30℃，捏合1.0-10.0h至所述納米硅碳混合材料呈現膏狀或粘稠狀。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述粉碎分級為將軋片進行機械粉碎分級，控制粉碎后粉末的中值粒徑為8-12μm。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述有機碳源包括瀝青、有機酸、聚合物中的一種或多種；所述有機酸包括檸檬酸、月桂酸、棕桐酸、癸二酸、十四烷酸、十一烷酸、硬脂酸和正二十酸中的一種或多種；所述聚合物包括酚醛樹脂、脲醛樹脂和環氧樹脂中的一種或多種；所述溶劑包括乙醇、甲醇、異丙醇、甲醚、乙醚、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、重油和煤油中的一種或多種。

8.根據權利要求1-6中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述碳化處理時控制碳化溫度為500-1000℃，碳化時間為0.5-10h。