[發明專利]一種凹凸棒石產品質量歸一化的方法

有效

• 申請號: 202110698652.7
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113307280B
• 公開（公告）日: 2023-01-06
• 發明（設計）人: 張哲;鄒童;王愛勤;康玉茹;張楠
• 申請（專利權）人: 西北師范大學;中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40
• 代理公司: 蘭州錦知源專利代理事務所(普通合伙) 62204
• 代理人: 鐘國

本發明公開了一種凹凸棒石產品質量歸一化的方法，所述方法包括如下步驟：（1）提純凹凸棒石的步驟；（2）測定凹凸棒石的鎂含量的步驟；（3）調節凹凸棒石的鎂含量至設定值的步驟。與現有技術相比，本發明方法對于不同礦點、不同批次生產的凹凸棒石能夠獲得穩定一致的產品性能，克服了現有凹凸棒石產品在高分子材料中使用性能波動的問題。

技術領域

本發明涉及一種凹凸棒石產品質量歸一化的方法，尤其是用于高分子材料助劑領域的凹凸棒石產品質量歸一化的方法。

背景技術

凹凸棒石由于其獨特的一維狀形貌，使其具有了較大的比表面積和吸附能力，也具有良好的補強性能，因此在污水處理、高分子材料助劑、涂料、功能載體等方面有著廣泛的用途。其中凹凸棒石用于高分子材料助劑，具有諸多優點，如提高材料的力學性能，抗沖擊強度，彎曲強度，降低材料燃燒時的煙密度、煙氣毒性，提高氧指數、降低熱釋放速率等，是一種難得的多功能添加劑。凹凸棒石理想的結構式是Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，但是天然凹凸棒石由于形成條件等原因，常常含有鋁和鐵等元素，結構式大部分是(Mg, Al, Fe)₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，且含有大量的雜質，如石英，蒙脫土、綠泥石、方解石等，常常不同產地甚至同一產地不同礦層的凹凸棒石成分也是不一致的，該問題導致凹凸棒石使用的不穩定性。

有大量的公開文獻報道了凹凸棒石黏土礦的解離及提純方法，“凹凸棒/尼龍6復合材料的制備及性能研究”（黃玉琴，南京理工大學，碩士論文，2008年）詳細報道了凹凸棒石黏土的提純方法，該論文選擇低分子量聚丙烯酸鈉(LSPA)作為分散劑，因為不僅對蒙脫石其密度與相近與有一定的選擇性，能有效地使均勻分散于水中，形成很穩定的懸浮體系，并且分散劑離解后形成的大陰離子與吸附于內部的雜質離子鰲合，在自重作用下沉降分離。同時內部的雜質由于失去了周圍的阻力，密度較大，也能夠沉降下來，使與雜質有效的分離，并使得到提純，而且是電解質，通過對的物理吸附形成穩定的分散體系，可被洗去，而不影響物質構成及接下來的有機改性研究。具體方法為先以一定的水土比超聲凹凸棒(AT)水溶液1小時。再在恒溫80℃水浴條件下，將一定量的LSPA以滴定方式加入到正施加一定剪力的AT水溶液中機械攪拌反應一定時間。隨后進行沉降。最后離心，進行固液分離，多次洗滌，80℃真空干燥，粉碎即得提純解離凹凸棒石粉體。該方法雖然能夠較好的處理凹凸棒石，但是不能完全分離石英等，白云石含量也較高。“凹凸棒石黏土的提純和應用研究”（鄭志杰，合肥工業大學，碩士論文，2014年）較為詳細的介紹了凹凸棒石黏土的提純方法，首先作者對凹凸棒石進行了球磨，以安徽滁州的凹土為原料，將 120 g的凹土與1200 mL的蒸餾水混合，加入1%的分散劑，制得液料比10:1的漿料。將制得的漿料分成兩份，取其中一份分別裝入兩個樹脂球磨罐中，并加入一定大小比的瑪瑙球作為球磨介質，再將球磨罐放在行星球磨機上球磨20 h。接著作者對凹凸棒石進行了提純，將未球磨和球磨破碎過后的漿料放在超聲波清洗器中超聲波分散，再將漿料裝入離心罐中放入電動離心機中離心分離，倒掉上層清液，取中間層乳白色漿液，去除底層雜質。將乳白色漿液加水稀釋、攪拌后，然后在同樣的離心速度和時間下進行二次離心處理，同樣取出中間層乳白色漿料離心脫水、洗滌、干燥、研磨。結果發現，未經球磨處理的凹土提純純度不高，未球磨的凹土提純后顆粒粗大，顆粒表面有許多棒狀晶束，機械攪拌只能將顆粒表面附著的雜質去除，無論機械攪拌時間多長都無法將包裹在凹凸棒石棒束中的雜質相分離。再借助超生分散處理來清洗礦物顆粒表面污染物與雜質，促進懸浮體結構的分散，減少聚沉傾向。球磨后凹凸棒石顆粒由棒狀晶束團聚在一起，顆粒蓬松，凹凸棒石純度由58.5%提高到95.3%以上。

雖然國內外的研究者對于凹土提純進行了許多有意義的研究，也取得了很多的成果，獲得了純度很高的凹凸棒石，但是單從凹凸棒石的純度上并不能克服凹凸棒石產品用于高分子材料助劑時的性能波動。

發明內容