[發明專利]一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法

在審

• 申請號: 202110698556.2
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113310770A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 尹文華;詹文森;謝丹平;李旭東;孫行榮;黎玉清;付建平;彭江波;鄭毅云
• 申請（專利權）人: 生態環境部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;B65B5/00;B65B31/04
• 代理公司: 廣東省暢欣知識產權代理事務所(普通合伙) 44631
• 代理人: 耿佳

一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法，包括用真空包裝機將真空包裝袋抽真空，使得容器內真空度約?70KPa，密封袋口；將裝有樣品的真空包裝袋存放至具備避光效果的樣品箱中，保存溫度低于30℃；該方法通過對吸附劑進行保存前的處理，使用特殊器皿對樣品進行一重密閉封存，通過包裝袋與真空機對樣品進行第二重封存，通過避光箱對樣品進行第三重封存，將吸附材料的保存時間大大的延長了，可長達8天，該方法用于監測環境中多環芳烴（PAHs）、多氯聯苯（PCBs）、多溴聯苯醚（PBDEs）和多氯萘（PCNs）等持久性有機污染物（POPs）。

技術領域

本發明涉及樣品保存技術領域，具體是一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法。

背景技術

由于當前國內一些環境檢測單位的吸附劑保存方法對于使用者來說效果明顯不足，多數生態環境監測實驗室存在環境空氣中多環芳烴、多氯聯苯、多溴聯苯醚和多氯萘等持久性有機污染物手工監測的樣品和運輸空白易被污染的現象，導致吸附劑空白背景濃度高于標準要求，而我國環境空氣中持久性有機污染物的濃度較低，可能會出現無法準確測得環境空氣中實際濃度、無法評價環境空氣質量等難點。HJ 646-2013規定當以225L/min采集環境空氣24h時，采用全掃描方式測試，多環芳烴測定下限0.0008~0.0016 μg/m³。2020年生態環境部發布環境空氣中PBDEs高分辨氣相色譜-高分辨質譜法標準的征求意見稿，測定下限為0.04-36 pg/m³。因此，對采樣耗材的背景值要求極高，鑒于此，確保吸附劑在保存和運輸過程中不被污染極為關鍵。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法，可以有效解決上述背景技術中提出的問題。

為解決上述問題，本發明所采取的技術方案是：一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法，包括以下步驟：

S1、取樣：選取需要進行保存的樣品，所述樣品為PUF或XAD-2樹脂；

S2、預處理：在干凈的實驗室中，對樣品開始進行處理；樣品為PUF時， 先使用煮沸的去離子水燙洗PUF，再將其放入溫水中反復搓洗干凈，抽干PUF中的水分；樣品為XAD-2樹脂時，直接用去離子水進行清洗，再抽干XAD-2中的水分；該步驟重復兩遍；

S3、二次處理：對通過預處理后的樣品使用甲醇預清洗并除去水分，再用二氯甲烷將XAD2樹脂索氏提取48小時，用甲醇與甲苯調配的混合溶液將PUF索氏提取48小時；將提取凈化好的樣品放入真空干燥器中保持8小時；

S4、盛裝樣品：取出真空干燥器中的樣品，放置于特殊器皿中；

S5、包裝器皿：將裝有樣品的器皿放入真空包裝袋內，使用真空包裝機對真空包裝袋制造真空環境；

S6、存放樣品：將裝有樣品的真空包裝袋存放至具備避光效果的樣品箱中。

作為本發明的進一步優選方案，所述混合溶液的調配比例為甲醇：甲苯=1：1（體積比）。

作為本發明的進一步優選方案，所述S3中真空干燥器中的溫度低于50℃。

作為本發明的進一步優選方案，所述S5中真空環境內的真空度為-70Kpa。

作為本發明的進一步優選方案，所述樣品箱內的溫度低于30℃。

作為本發明的進一步優選方案，所述器皿為鋁罐或棕色玻璃瓶。

作為本發明的進一步優選方案，所述甲醇、甲苯和二氯甲烷為農殘級溶劑。

作為本發明的進一步優選方案，所述真空包裝袋為PE與PA結合的食品級包裝袋。

作為本發明的進一步優選方案，一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的運輸方法，包括所述的一種環境中監測分析持久性有機污染物樣品的保存方法。