[發(fā)明專利]一種1,4-丁二磺酸鈉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110698507.9
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113416156B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳軍明;陸平;何學(xué)超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市銘泉盛催化劑有限公司
• 主分類號(hào): C07C303/32
• 分類號(hào): C07C303/32;C07C309/05;C07C303/44
• 代理公司: 深圳市君勝知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44268
• 代理人: 劉芙蓉

1.一種1,4-丁二磺酸鈉的制備方法，其特征在于，包括：

將1,4-二溴丁烷和助溶劑加入到亞硫酸鈉的水溶液中，得到混合溶液；

對(duì)所述混合溶液進(jìn)行加熱回流操作，得到1,4-丁二磺酸鈉；

所述將1,4-二溴丁烷和助溶劑加入到亞硫酸鈉的水溶液中，得到混合溶液的步驟具體包括：

將去離子水750kg加入反應(yīng)釜，攪拌中投入亞硫酸鈉252kg，75℃加熱溶解，再加入二溴丁烷216kg、正丁醇42kg、乙醇200kg，加熱回流8小時(shí)，停止回流；

所述對(duì)所述混合溶液進(jìn)行加熱回流操作，得到1,4-丁二磺酸鈉的步驟，具體包括：

向反應(yīng)液中加去離子水250kg，常壓蒸出溶劑200kg，再減壓蒸餾，蒸出總加水量20％的水分，停止蒸餾，得到濃縮液；將所述濃縮液加熱至95℃,趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐，攪拌冷卻；

將濾液的溫度降至20℃，保溫10分鐘；過(guò)濾抽干，停止抽濾，晶體用100升冰去離子水打漿洗滌，將漿料抽干；得結(jié)晶A1,收集濾液及洗滌液，合并得母液A1m；

在結(jié)晶罐中放入所述結(jié)晶A1濕重1倍的去離子水,攪拌中加入所述結(jié)晶A1，95℃加熱至完全溶解，攪拌冷卻，降溫至10℃后，保溫10分鐘；過(guò)濾，產(chǎn)物用適量冰去離子水打漿洗滌，抽干；得結(jié)晶A2；

合并收集濾液及洗滌液，合并得母液A2m；所述結(jié)晶A2置雙錐真空干燥機(jī)80℃干燥，至晶體能自由流動(dòng)，將能夠自由流動(dòng)的所述晶體A2與所述母液A2m合并濃縮；

對(duì)所述母液A2m,再減壓蒸餾，液溫80℃，至出現(xiàn)渾濁，停止蒸餾，加熱至沉淀完全溶解，趁熱轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐，攪拌冷卻，降溫至10℃后，保溫10分鐘；過(guò)濾抽干，停止抽濾，產(chǎn)物用冰去離子水打漿洗滌，抽干；得結(jié)晶A3,收集濾液及洗滌液，合并得母液A3m；

對(duì)所述母液A1m,再減壓蒸餾，液溫80℃，至出現(xiàn)渾濁，停止蒸餾，加熱至沉淀完全溶解，趁熱轉(zhuǎn)移至結(jié)晶罐，攪拌冷卻，降溫至20℃后，保溫10分鐘；過(guò)濾抽干，停止抽濾，產(chǎn)物用冰去離子水打漿洗滌，抽干；得結(jié)晶A4,濾液及洗滌液舍棄；

將所述結(jié)晶A3置雙錐真空干燥機(jī)80℃干燥，至晶體能自由流動(dòng)，將所述母液A3m并入晶體A4，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，用于溶解所述晶體A4；

所述結(jié)晶A4加入所述母液A3m，所述母液A3m按照重量的50％折算成水量，總加水量為1倍結(jié)晶A4重量，95℃加熱攪拌至完全溶解，攪拌冷卻，降溫至10℃后，保溫15分鐘；過(guò)濾抽干，停止抽濾，晶體用冰去離子水打漿洗滌，抽干；得結(jié)晶A5；將所述晶體A5并入所述晶體A1重結(jié)晶；

所述1,4-丁二磺酸鈉的收率90.0％，含量為99.5％。