[發(fā)明專利]γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法及反應(yīng)裝置有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110698394.2 | 申請(qǐng)日: | 2021-06-23 |
| 公開(公告)號(hào): | CN113234101B | 公開(公告)日: | 2023-08-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張俊環(huán);劉嵚;高勝波;王洪濤;郝偉強(qiáng);陳輝;李慶 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 唐山三孚新材料有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07F7/12 | 分類號(hào): | C07F7/12;B01J8/10;B01D5/00 |
| 代理公司: | 唐山永和專利商標(biāo)事務(wù)所 13103 | 代理人: | 張皓清 |
| 地址: | 063305*** | 國(guó)省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 丙基 硅烷 兩相 合成 方法 反應(yīng) 裝置 | ||
1.一種γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,按如下步驟進(jìn)行:
第一步、在氣相反應(yīng)器的納米孔洞材料中負(fù)載鉑催化劑;
納米孔洞材料為不銹鋼粉和鈦粉燒結(jié)而成的帶有微孔的燒結(jié)材料,微孔的孔徑在0.2~60μm,孔隙率40~50%,抗壓強(qiáng)度3MPa,耐溫性500℃;納米孔洞材料負(fù)載的鉑催化劑為順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液吸附在納米孔洞材料上,納米孔洞材料負(fù)載的順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液與納米孔洞材料的質(zhì)量比為1:10~100;
第二步、向反應(yīng)釜中依次加入γ-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙烯和鉑催化劑,充分?jǐn)嚢瑁⒎磻?yīng)釜升溫至60℃~70℃;
第一步和第二步中的鉑催化劑為同種藥劑,鉑催化劑為順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液,順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)占溶液總質(zhì)量的10~30%;
第三步、向反應(yīng)釜中泵入三氯氫硅1~2h,實(shí)時(shí)調(diào)整泵入流速控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在80℃~100℃;
第四步、三氯氫硅加完后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溫度在80℃~90℃并保溫1~2h,得到產(chǎn)物γ-氯丙基三氯硅烷;
γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應(yīng)裝置,包括氣相反應(yīng)器和反應(yīng)釜,氣相反應(yīng)器為管體結(jié)構(gòu),管體內(nèi)的上部和下部分別固定有上擋板、下?lián)醢?,上擋板和下?lián)醢逯g塞裝納米孔洞材料;氣相反應(yīng)器的下端口與反應(yīng)釜連接,反應(yīng)釜內(nèi)壁均布擋料板,擋料板與物料接觸面為弧形面。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,3-氯丙烯與三氯氫硅的摩爾比為1~1.2:1;第二步中γ-氯丙基三氯硅烷的加入量為3-氯丙烯與三氯氫硅總質(zhì)量的10~20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,納米孔洞材料負(fù)載的鉑催化劑的用量以Pt計(jì)為3-氯丙烯和三氯氫硅總質(zhì)量的20~40ppm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,反應(yīng)釜內(nèi)壓力為-0.01MPa~0.03MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應(yīng)裝置還包括冷凝器,氣相反應(yīng)器的上端口與冷凝器一端連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌槳,攪拌槳為雙層推進(jìn)式葉片。
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