[發(fā)明專利]γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法及反應(yīng)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110698394.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN113234101B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張俊環(huán);劉嵚;高勝波;王洪濤;郝偉強(qiáng);陳輝;李慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 唐山三孚新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/12
• 分類號(hào): C07F7/12;B01J8/10;B01D5/00
• 代理公司: 唐山永和專利商標(biāo)事務(wù)所 13103
• 代理人: 張皓清

1.一種γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：

第一步、在氣相反應(yīng)器的納米孔洞材料中負(fù)載鉑催化劑；

納米孔洞材料為不銹鋼粉和鈦粉燒結(jié)而成的帶有微孔的燒結(jié)材料，微孔的孔徑在0.2~60μm，孔隙率40~50%，抗壓強(qiáng)度3MPa，耐溫性500℃；納米孔洞材料負(fù)載的鉑催化劑為順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液吸附在納米孔洞材料上，納米孔洞材料負(fù)載的順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液與納米孔洞材料的質(zhì)量比為1:10~100；

第二步、向反應(yīng)釜中依次加入γ-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙烯和鉑催化劑，充分?jǐn)嚢瑁⒎磻?yīng)釜升溫至60℃~70℃；

第一步和第二步中的鉑催化劑為同種藥劑，鉑催化劑為順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液，順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）占溶液總質(zhì)量的10~30%；

第三步、向反應(yīng)釜中泵入三氯氫硅1~2h，實(shí)時(shí)調(diào)整泵入流速控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在80℃~100℃；

第四步、三氯氫硅加完后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)溫度在80℃~90℃并保溫1~2h，得到產(chǎn)物γ-氯丙基三氯硅烷；

γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應(yīng)裝置，包括氣相反應(yīng)器和反應(yīng)釜，氣相反應(yīng)器為管體結(jié)構(gòu)，管體內(nèi)的上部和下部分別固定有上擋板、下?lián)醢?，上擋板和下?lián)醢逯g塞裝納米孔洞材料；氣相反應(yīng)器的下端口與反應(yīng)釜連接，反應(yīng)釜內(nèi)壁均布擋料板，擋料板與物料接觸面為弧形面。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，3-氯丙烯與三氯氫硅的摩爾比為1~1.2:1；第二步中γ-氯丙基三氯硅烷的加入量為3-氯丙烯與三氯氫硅總質(zhì)量的10~20%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，納米孔洞材料負(fù)載的鉑催化劑的用量以Pt計(jì)為3-氯丙烯和三氯氫硅總質(zhì)量的20~40ppm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為-0.01MPa~0.03MPa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應(yīng)裝置還包括冷凝器，氣相反應(yīng)器的上端口與冷凝器一端連接。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌槳，攪拌槳為雙層推進(jìn)式葉片。