[發明專利]γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法及反應裝置

有效

• 申請號: 202110698394.2
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113234101B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 張俊環;劉嵚;高勝波;王洪濤;郝偉強;陳輝;李慶
• 申請（專利權）人: 唐山三孚新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/12
• 分類號: C07F7/12;B01J8/10;B01D5/00
• 代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103
• 代理人: 張皓清

1.一種γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，按如下步驟進行：

第一步、在氣相反應器的納米孔洞材料中負載鉑催化劑；

納米孔洞材料為不銹鋼粉和鈦粉燒結而成的帶有微孔的燒結材料，微孔的孔徑在0.2~60μm，孔隙率40~50%，抗壓強度3MPa，耐溫性500℃；納米孔洞材料負載的鉑催化劑為順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液吸附在納米孔洞材料上，納米孔洞材料負載的順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液與納米孔洞材料的質量比為1:10~100；

第二步、向反應釜中依次加入γ-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙烯和鉑催化劑，充分攪拌，并將反應釜升溫至60℃~70℃；

第一步和第二步中的鉑催化劑為同種藥劑，鉑催化劑為順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）的異丙醇溶液，順-二（三苯基膦）二氯化鉑（Ⅱ）占溶液總質量的10~30%；

第三步、向反應釜中泵入三氯氫硅1~2h，實時調整泵入流速控制反應釜內溫度保持在80℃~100℃；

第四步、三氯氫硅加完后調節反應釜內溫度在80℃~90℃并保溫1~2h，得到產物γ-氯丙基三氯硅烷；

γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應裝置，包括氣相反應器和反應釜，氣相反應器為管體結構，管體內的上部和下部分別固定有上擋板、下擋板，上擋板和下擋板之間塞裝納米孔洞材料；氣相反應器的下端口與反應釜連接，反應釜內壁均布擋料板，擋料板與物料接觸面為弧形面。

2.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，3-氯丙烯與三氯氫硅的摩爾比為1~1.2:1；第二步中γ-氯丙基三氯硅烷的加入量為3-氯丙烯與三氯氫硅總質量的10~20%。

3.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，納米孔洞材料負載的鉑催化劑的用量以Pt計為3-氯丙烯和三氯氫硅總質量的20~40ppm。

4.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，反應釜內壓力為-0.01MPa~0.03MPa。

5.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應裝置還包括冷凝器，氣相反應器的上端口與冷凝器一端連接。

6.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法，其特征在于，反應釜內設置有攪拌槳，攪拌槳為雙層推進式葉片。