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[發明專利]γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法及反應裝置有效

專利信息
申請號: 202110698394.2 申請日: 2021-06-23
公開(公告)號: CN113234101B 公開(公告)日: 2023-08-22
發明(設計)人: 張俊環;劉嵚;高勝波;王洪濤;郝偉強;陳輝;李慶 申請(專利權)人: 唐山三孚新材料有限公司
主分類號: C07F7/12 分類號: C07F7/12;B01J8/10;B01D5/00
代理公司: 唐山永和專利商標事務所 13103 代理人: 張皓清
地址: 063305*** 國省代碼: 河北;13
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 丙基 硅烷 兩相 合成 方法 反應 裝置
【權利要求書】:

1.一種γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,按如下步驟進行:

第一步、在氣相反應器的納米孔洞材料中負載鉑催化劑;

納米孔洞材料為不銹鋼粉和鈦粉燒結而成的帶有微孔的燒結材料,微孔的孔徑在0.2~60μm,孔隙率40~50%,抗壓強度3MPa,耐溫性500℃;納米孔洞材料負載的鉑催化劑為順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液吸附在納米孔洞材料上,納米孔洞材料負載的順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液與納米孔洞材料的質量比為1:10~100;

第二步、向反應釜中依次加入γ-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙烯和鉑催化劑,充分攪拌,并將反應釜升溫至60℃~70℃;

第一步和第二步中的鉑催化劑為同種藥劑,鉑催化劑為順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)的異丙醇溶液,順-二(三苯基膦)二氯化鉑(Ⅱ)占溶液總質量的10~30%;

第三步、向反應釜中泵入三氯氫硅1~2h,實時調整泵入流速控制反應釜內溫度保持在80℃~100℃;

第四步、三氯氫硅加完后調節反應釜內溫度在80℃~90℃并保溫1~2h,得到產物γ-氯丙基三氯硅烷;

γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應裝置,包括氣相反應器和反應釜,氣相反應器為管體結構,管體內的上部和下部分別固定有上擋板、下擋板,上擋板和下擋板之間塞裝納米孔洞材料;氣相反應器的下端口與反應釜連接,反應釜內壁均布擋料板,擋料板與物料接觸面為弧形面。

2.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,3-氯丙烯與三氯氫硅的摩爾比為1~1.2:1;第二步中γ-氯丙基三氯硅烷的加入量為3-氯丙烯與三氯氫硅總質量的10~20%。

3.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,納米孔洞材料負載的鉑催化劑的用量以Pt計為3-氯丙烯和三氯氫硅總質量的20~40ppm。

4.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,反應釜內壓力為-0.01MPa~0.03MPa。

5.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法使用的反應裝置還包括冷凝器,氣相反應器的上端口與冷凝器一端連接。

6.根據權利要求1所述的γ-氯丙基三氯硅烷的氣液兩相合成方法,其特征在于,反應釜內設置有攪拌槳,攪拌槳為雙層推進式葉片。

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