[發明專利]一種高純度錫酸鎘粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 202110698372.6
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113371754B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 張君
• 申請（專利權）人: 石久光學科技發展(北京)有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京八月瓜知識產權代理有限公司 11543
• 代理人: 張峰

本發明涉及光伏發電半導體導電粉體領域，尤其是涉及一種高純度錫酸鎘粉體及其制備方法。包括以下步驟：將氫氧化鎘粉體、氧化亞錫粉體與草酸溶液混合，升溫干燥，有草酸鎘、草酸錫生成；然后裝入反應釜中，真空條件下升溫，有錫酸鎘和亞錫酸鎘生成，草酸與氫氧化鎘反應生成草酸鎘，通入氧氣繼續升溫，草酸鎘分解放熱，繼續有錫酸鎘和亞錫酸鎘生成，亞錫酸鎘再與氧氣反應變為錫酸鎘，冷卻，得到錫酸鎘粉體。本發明能夠降低反應溫度，對環境無污染，且反應完全，生成的錫酸鎘顏色均勻，單相率生成高，沒有結塊問題，具有優異的導電性能，得到理想的單相微米級或納米級錫酸鎘粉末。

技術領域

本發明涉及光伏發電半導體導電粉體領域，尤其是涉及一種高純度錫酸鎘粉體及其制備方法。

背景技術

目前現有技術中生產錫酸鎘粉末為在1100℃以上高溫進行反應，低于 1000℃則無法實現。具體為二氧化錫和氧化鎘粉混合后，再在1100℃以上進行高溫化合的方法，而氧化鎘在950℃時候就開始揮發，這就要求必須有足夠的氧化鎘在大量揮發前完成錫酸鎘的合成，由于溫度較高和氧化鎘揮發的不可控，從而導致反應的不完全，使得最終生成的錫酸鎘出現顏色不均勻、單相率生成低和結塊的問題，很難得到理想的單相微米級錫酸鎘粉末。這種方法很難得到均勻的單相化合物，并且由于反應溫度很高會導致氧化鎘的揮發，對環境造成污染，并且導致錫酸鎘中鎘元素的缺失，導致該化合物的不均勻性，從而影響導電性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度錫酸鎘粉體的制備方法，能夠降低反應溫度，實現較低溫度下反應制備錫酸鎘粉體，對環境無污染，且反應完全，生成的錫酸鎘顏色均勻，單相率生成高，沒有結塊問題，具有優異的導電性能，得到理想的單相微米級或納米級錫酸鎘粉末；本發明還提供一種由所述制備方法制備得到的高純度錫酸鎘粉體。

本發明所述的高純度錫酸鎘粉體的制備方法，包括以下步驟：包括以下步驟：將氫氧化鎘粉體、氧化亞錫粉體與草酸混合，升溫，有草酸鎘、草酸錫生成；然后裝入反應釜中，真空條件下升溫，有錫酸鎘和亞錫酸鎘生成，草酸與氫氧化鎘反應生成草酸鎘，通入氧氣繼續升溫，草酸鎘分解放熱，繼續有錫酸鎘和亞錫酸鎘生成，亞錫酸鎘再與氧氣反應變為錫酸鎘，冷卻，得到錫酸鎘粉體。

采用本發明所述的方法，能夠降低傳統的熱反應溫度，采用本發明所述的方法，升溫反應的最高溫度在900℃，使得參與反應的化合物不會揮發，防止高溫下氧化鎘揮發對環境造成的污染，同時此溫度又不會使錫酸鎘達到結塊的程度，能夠保持產品錫酸鎘粉體的粒徑；由于在此溫度下氧化鎘沒有揮發，避免了現有技術中由于溫度較高和氧化鎘揮發的不可控，從而導致反應的不完全，使得最終生成的錫酸鎘出現顏色不均勻、單相率生成低和結塊的問題，本發明得到均勻的微米級或納米級單相錫酸鎘粉末，顏色均勻、沒有結塊問題，具有優異的導電性能。在制備過程中，沒有任何摻雜和多余材料的介入，合成的粉體純度也不會受到外界影響，因此可以的保證粉體的純度。

優選地，草酸占氫氧化鎘粉體、氧化亞錫粉體和草酸三者總質量的 10％-15％。

優選地，將氫氧化鎘粉體、氧化亞錫粉體與草酸溶液混合，升溫至 90-130℃進行干燥，有草酸鎘、草酸錫生成；草酸溶液為草酸水溶液或草酸乙醇溶液。草酸溶液以草酸水溶液或草酸乙醇溶液的形式加入，使氫氧化鎘粉體、氧化亞錫粉體與草酸混合更均勻，然后升溫至90-130℃進行干燥，水或乙醇被蒸發，同時草酸處于半熔融狀態，從而使氧化亞錫與氫氧化鎘和草酸發生固相反應，有少量的草酸鎘、草酸錫生成。更優選地，在不銹鋼真空箱內在110-122℃下充分干燥，最佳溫度為120℃。

優選地，真空條件下升溫為：抽真空，升溫55-65min至340-360℃，并保溫110-130min，在此升溫條件下，反應溫和充分，如果升溫速率過快，有爆炸風險。更優選地，升溫60min至350℃，并保溫120min，此反應條件最佳。