[發(fā)明專利]一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D2

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110696876.4
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開（公告）號(hào): CN113376290A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 寧春艷;張海宏;姜威;朱曉瓊;劉莎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 東北制藥集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述的殘留有機(jī)溶劑選自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的一種或幾種，該檢測(cè)方法包括如下步驟：

(1)色譜條件：

儀器設(shè)備：帶有頂空進(jìn)樣器的氣相色譜儀；

色譜柱：聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管色譜柱；

升溫程序：采用程序升溫；

(2)供試品溶液的制備：

精密稱取維生素D₂樣品適量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作為供試品溶液；

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：

精密量取所述殘留有機(jī)溶劑適量，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(4)測(cè)定方法：

取標(biāo)準(zhǔn)溶液，平行進(jìn)樣，注入所述氣相色譜儀，記錄圖譜，所述殘留溶劑的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10％，各色譜峰之間分離度應(yīng)大于1.5；取供試品溶液注入所述氣相色譜儀，記錄圖譜，用外標(biāo)法計(jì)算所述殘留溶劑的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述帶有頂空進(jìn)樣器的氣相色譜儀的品牌選自安捷倫；所述聚硅氧烷聚合物毛細(xì)管色譜柱選自(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色譜柱；所述(6％氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色譜柱選自安捷倫JW DB-1301色譜柱；所述色譜柱的規(guī)格為30m×0.32mm×1.0μm；所述的殘留有機(jī)溶劑選自甲醇、丙酮、苯、吡啶中的兩種或幾種；所述平行進(jìn)樣的針數(shù)為6針。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述升溫程序的參數(shù)為50-70℃保持10-20min，以30-50℃/min的速度升至180-220℃，并保持1-10min；所述供試品溶液的制備方法為：精密稱取0.4g維生素D₂樣品，用5mL N,N-二甲基甲酰胺溶解，封嚴(yán)；

所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法為：

苯儲(chǔ)備液的制備：精密吸取苯50μL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至100mL；

吡啶儲(chǔ)備液的制備：精密吸取1.36mL于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至10mL；

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備：精密吸取甲醇0.25mL、丙酮0.42mL、吡啶儲(chǔ)備液0.1mL，苯儲(chǔ)備液0.3mL于100mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至100mL；

精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液6mL于50mL容量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至50mL作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述升溫程序的參數(shù)為55-65℃保持13-17min，以35-45℃/min的速度升至190-210℃，并保持3-8min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述升溫程序的參數(shù)為60℃保持15min，以40℃/min的速度升至200℃，并保持5min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述色譜條件還包括：

載氣：氮?dú)猓?/p>

載氣流速：恒定流速；

進(jìn)樣模式：分流；

檢測(cè)器：FID檢測(cè)器。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述載氣流速為1-3mL/min；所述進(jìn)樣模式的分流比為15-25:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種通過(guò)氣相色譜檢測(cè)維生素D₂中殘留有機(jī)溶劑的方法，其特征在于：所述載氣流速為2.0mL/min；所述進(jìn)樣模式的分流比為20:1。