[發明專利]一種快速制備類金剛石薄膜的方法

在審

• 申請號: 202110696508.X
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113430612A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 劉瑞良;邊城鑫;宋天宇;李凌澤;楊前程
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種快速制備類金剛石薄膜的方法，包括如下的步驟：(1)將樣品或試樣襯底經研磨、拋光后，采用去離子水、丙酮和酒精依次進行除油、除垢預處理；(2)將預處理后的樣品固定在特制的試樣夾上，再將固定好的樣品陰極和陽極電極固定在電解液容器裝置的頂蓋上；(3)配置一定比例的碳源+電解質+水的電解液，在電解液容器裝置中加入電解液，蓋上頂蓋；(4)開啟電解液容器裝置冷卻循環水和電解液攪拌裝置，啟動電源，施加100?350V的電壓，保持3?30min，即可制備出厚度為1?30μm的類金剛石薄膜。本發明制備得到的類金剛石薄膜層均勻致密，具有高的硬度、耐蝕性和耐磨性，可有效提高金屬材料表面性能和使用壽命。

技術領域

本發明涉及一種快速制備類金剛石(DLC)薄膜的方法，屬于材料表面改性技術領域。

背景技術

類金剛石(DLC)薄膜就是一類具有sp²與sp3雜化的雙重碳原子空間網絡結構的非晶碳膜，其在性質上與金剛石類似。類金剛石碳膜作為一種新型的硬質薄膜材料，具備一系列優異的性能，如高硬度、高耐磨性、高熱導率、高電阻率、良好的光學透明性、化學惰性等,可廣泛用于機械、電子、光學、熱學、聲學、醫學等領域，同時制備工藝相對易于實現。因此，DLC薄膜的研究在近20年中得到了廣泛關注。

目前DLC薄膜的制備方法主要分為物理氣相沉積和化學氣相沉積兩大類以及在此基礎上發展的制備方法，采用這些氣相方法一般都可以得到高質量的DLC膜，沉積速度也很快。但是此類方法的制備工藝一般都較為復雜，設備運行及其成本昂貴，同時此類制備工藝對現有襯底材料和工藝環境要求嚴格，制備流程耗時長，大面積成膜較為困難，在一定程度上限制了類金剛石薄膜的進一步發展。所以研究一種操作方便且設備簡易的制備工藝很有必要。發明專利201310301580.3公開了一種鋼鐵表面類金剛石復合滲碳層的制備方法，采用的電解液成分為甘油、乙醇、碳酸鈉和氯化鈉，本方法是在先制備出一定后的滲碳層的基礎上，再處理時間0.5-5min，所制備類金剛石復合滲碳層硬度僅為600HV左右，滲層中的類金剛石成分比例低，對材料表面硬度等性能的提升有限。

本發明通過采用改進裝置、優選碳源、控制電極間距，優化電壓參數等方法，利用陰極液相電化學沉積技術快速制備出一定厚度的類金剛石薄膜，所制備的薄膜層結構致密，sp3鍵比例高，且具有高的硬度、耐磨和耐蝕性能。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種快速制備類金剛石(DLC)薄膜的工藝方法，解決了現有傳統制備工藝操作復雜，成本昂貴和耗時長等問題。通過對碳源、沉積電壓、沉積電流以及沉積時間等工藝參數的控制，得到致密均勻的薄膜層，使得襯底上所得的DLC薄膜能夠滿足設計需要，有效提升襯底材料的性能。

本發明的目的是這樣實現的：

一種快速制備類金剛石(DLC)薄膜的方法，主要包括以下步驟：

(1)將樣品或試樣襯底經研磨、拋光后，采用去離子水、丙酮和酒精依次進行除油、除垢預處理；

(2)將預處理后的樣品固定在特制的試樣夾上，再將固定好的樣品(陰極)和陽極電極固定在電解液容器(裝置)的頂蓋上，保證樣品與電極平行，樣品與電極的間距為5-10mm；

(3)配置一定比例的碳源+電解質+水的電解液，在電解液容器(裝置)中加入電解液，保證電解液的液面高于陰極和陽極電極20mm以上，確保反應過程中樣品始終處于電解液液面以下，蓋上頂蓋；

(4)開啟電解液容器(裝置)冷卻循環水和電解液攪拌裝置，啟動電源，施加100-350V的電壓，保持3-30min，即可制備出厚度為1-30um的類金剛石(DLC)薄膜。

所述步驟(1)和步驟(2)中所用樣品襯底可以是金屬、單晶Si以及ITO玻璃等一系列材料中的任一種材料；