[發明專利]一種原位制備高濃度二維材料復合薄膜的方法

有效

• 申請號: 202110696193.9
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113880542B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 張曉艷
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C04B28/24;C04B30/00;C04B20/02;C08L33/12;C08K3/04;C08K3/08;C08K3/02
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 何文欣

1.一種原位制備高濃度二維材料復合薄膜的方法，其特征在于，將二維材料的體材料加入到增稠性聚合物溶液或無機氧化物溶膠中，進行超聲處理，所得分散液通過低速離心除去未剝離的二維材料，取上清液既得高濃度二維材料分散液；該分散液進一步在低溫下通過溶劑蒸發法成膜，包括下列步驟：

①制備二維材料分散液：

取10～600mg純凈的二維材料體材料，加入到2-300mL質量百分比濃度為1～30wt％的增稠性聚合物溶液或無機氧化物溶膠中，形成混合物，將該混合物放入磁力攪拌器中，磁力攪拌12～72h，靜置至少24h或無需靜置，然后將混合物以100～5000rpm的轉速進行離心，離心時間為10～120min，然后用吸管取出離心液的中間部分或者無需用吸管取出離心液的中間部分，從而采用聚合物或無機氧化物溶膠輔助液相剝離法制備二維材料分散液，備用；所述二維材料體材料為Te、石墨炔、Sb或其他二維材料體材料，所述二維材料體材料為塊狀粉體或粉體材料；所述增稠性聚合物為聚甲基丙烯酸甲酯和聚乙烯基咔唑中的至少一種；所述無機氧化物溶膠為SiO₂、TiO₂和ZnO中的至少一種；

②取1～20mL在所述步驟①中制備的二維材料分散液，然后將二維材料分散液倒入石英/玻璃培養皿中，放入干燥箱中，在20～80℃下干燥12～180h，得到表面光滑、均勻和厚度為1～1000um的二維材料復合薄膜；在所制備的二維材料復合薄膜中，二維材料與增稠性聚合物的質量比或二維材料與無機氧化物的質量比為1:(0.1～600)。

2.根據權利要求1所述原位制備高濃度二維材料復合薄膜的方法，其特征在于：在所述步驟①中，在制備增稠性聚合物溶液時，稱量0.1～5g的增稠性聚合物放在至少10mL有機溶劑中，并加熱至50～99℃，直至該增稠性聚合物完全溶解，得到質量百分比濃度為1～30wt％的增稠性聚合物溶液。

3.根據權利要求1所述原位制備高濃度二維材料復合薄膜的方法，其特征在于：在所述步驟①中，在制備無機氧化物SiO₂溶膠時，取1-20mL正硅酸乙酯，依次加入1-20mL無水乙醇和0.1-5mL質量百分比濃度不低于37％的濃HCl，進行磁力攪拌1-50min，再加入1-15mL去離子水，攪拌1-100min，得到無機氧化物SiO₂溶膠。

4.根據權利要求1所述原位制備高濃度二維材料復合薄膜的方法，其特征在于：在所述步驟②中，在40～75℃下干燥120～140h，得到表面光滑、均勻和厚度為10～1000um的二維材料復合薄膜。