[發明專利]一種桃兒七的薄層鑒別方法

在審

• 申請號: 202110695955.3
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113391020A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 李彩霞;馬世震;劉盈盈;馮海生;許顯莉
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/74
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

本發明提供了一種桃兒七的薄層鑒別方法，它是通過薄層色譜檢測，其Rf值在0.2?0.76之間有斑點，檢測條件：固定相為硅膠G薄層板；展開劑為二氯甲烷?甲醇?水?甲酸，體積比為(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)。本發明方法操作簡便、精密度和靈敏度高、穩定性好，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明具體涉及一種桃兒七的薄層鑒別方法。

背景技術

桃兒七為小檗科植物桃兒七[Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying]的干燥根及根莖，主要分布在我國青海、西藏、四川、陜西、甘肅等地，具有祛風除濕，活血止痛，祛痰止咳之功效。現代藥理研究還表明，桃兒七具有抗腫瘤、祛痰止咳、抗炎、抗病毒等作用。桃兒七主要含有鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素等木脂素類化合物和槲皮素、山奈酚等黃酮類化合物，其中鬼臼毒素為主要活性成分。同時，鬼臼毒素是用于治療各種惡性腫瘤抗癌藥物依托泊苷(VP-16)和替尼泊苷(VM-26)的化學合成原料藥。因此，桃兒七藥材應用廣泛，全面有效控制桃兒七藥材質量具有重要意義。

目前，桃兒七藥材尚無國家標準及地方標準。僅小檗科植物桃兒七[Sinopodophyllum hexandrum(Royle)Ying]的干燥成熟果實在《中國藥典》中以“小葉蓮”之名收載，對其性狀、顯微特征進行了描述，《中國藥典》中小葉蓮TLC鑒別方法采用環己烷-水飽和的正丁醇-甲酸(6.5：2.5:0.8)的上層溶液為展開劑，展開，晾干，噴以1％的香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，但只針對鬼臼毒素一種成分。李景新等，薄層色譜掃描法測定桃兒七化學成分的含量[J],蘭州大學學報，1988.24(2)：78～81，公開的桃兒七薄層色譜法僅能鑒定出脫氧鬼臼毒素、槲皮素、山奈酚3種成分，以3種化學成分作為指標，難以達到桃兒七質量控制準確評價的目的，用更全面的化學成分對其進行質量控制，才更準確可靠。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種桃兒七的薄層鑒別方法，它是通過薄層色譜檢測，其Rf值在0.2-0.76之間有斑點，檢測條件：固定相為硅膠G薄層板；展開劑為二氯甲烷-甲醇-水-甲酸，體積比為(12～17)：(1～1.5)：(0.05～0.15)：(0.05～0.15)。

進一步地，所述Rf值在0.2、0.43、0.62和0.76有斑點。

更進一步地，它包括如下操作步驟：

a、對照品溶液的制備：分別取鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素和/或山奈酚，加甲醇溶解，作為對照品溶液；

b、供試品溶液的制備：取待測樣品，加甲醇提取，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液；

c、薄層層析測定：取對照品溶液和供試品溶液，分別點于同一硅膠G板上，以二氯甲烷-甲醇-水-甲酸為展開劑，展開，烘干后置紫外光燈下檢視。

進一步地，步驟a所述對照品溶液每1ml含鬼臼毒素、4’-去甲基鬼臼毒素、槲皮素或山奈酚1～5mg，優選1mg。

進一步地，步驟b所述提取加甲醇的量為待測樣品的30～40倍量v/w，ml/g，優選，40倍量v/w，ml/g；所述溶解加甲醇的量為待測樣品的3～5倍量v/w，ml/g，優選，5倍量v/w，ml/g。

更進一步地，所述待測樣品為桃兒七藥材、飲片、配方顆粒中間產品和/或成品，優選桃兒七藥材；所述待測樣品呈粉末狀。

更進一步地，步驟b所述提取為超聲提取，超聲提取時間為10～30min，優選21min。

進一步地，步驟c所述對照品溶液和供試品溶液吸取量各為1～3μL；優選2μL。