[發明專利]一種α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈的合成方法

有效

• 申請號: 202110695933.7
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113444020B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 胡昆;宋榮聰;任杰;程君瑤
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C255/37
• 分類號: C07C255/37;C07C253/30
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈的合成方法，所述合成方法具體步驟如下：

（1）2-（3,4-二甲氧基苯基）乙酰胺的合成

圓底燒瓶中加入3,4-二甲氧基苯乙酸，再加入氯化亞砜將其溶解，回流反應，1 h后經TLC檢測，反應結束，減壓蒸干氯化亞砜，得到黃色油狀物，然后用乙腈將其溶解，逐滴加入到冰浴下的氨水中，冰浴條件下反應，0.5 h后經TLC檢測，反應結束，減壓蒸干乙腈，析出白色固體，抽濾，用水沖洗，干燥得到白色固體2-（3,4-二甲氧基苯基）乙酰胺；

（2）3,4-二甲氧基苯乙腈的合成

圓底燒瓶中加入白色固體2-（3,4-二甲氧基苯基）乙酰胺，用甲苯將其溶解，然后加入五氧化二磷回流反應，1 h后經TLC檢測反應完畢，加入水，用乙酸乙酯萃取，合并有機相，濾液用飽和食鹽水洗，收集有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓蒸干溶劑得到黃色油狀物3,4-二甲氧基苯乙腈；

所述2-（3,4-二甲氧基苯基）乙酰胺與五氧化二磷的摩爾比為1:1.5-1:2.5；

（3）α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈的合成

將黃色油狀物3,4-二甲氧基苯乙腈加入到圓底燒瓶中，用DMSO溶解，然后依次加入TEBA、50％氫氧化鈉溶液、2-溴丙烷50℃反應，2 h后TLC檢測，反應結束，加入水，用乙酸乙酯萃取，合并有機相，濾液用飽和食鹽水洗，收集有機相，用無水硫酸鎂干燥，過濾，減壓蒸干溶劑，用50%乙醇水溶液重結晶得到白色固體α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈。

2.根據權利要求1所述的α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈的合成方法，其特征在于，步驟（1）所述3,4-二甲氧基苯乙酸與氯化亞砜的質量體積比為1:5-1:10，3,4-二甲氧基苯乙酸與氨水的質量體積比1:5-1:10。

3.根據權利要求1所述的α-異丙基-3，4-二甲氧基苯乙腈的合成方法，其特征在于，黃色油狀物3,4-二甲氧基苯乙腈、2-溴丙烷和TEBA 的質量比為：1: 1.2: 0.05-1: 2.0:0.1，黃色油狀物3,4-二甲氧基苯乙腈與50％氫氧化鈉溶液的質量體積比為1: 2.0-1：5.0。