[發明專利]太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉及其制備方法

有效

• 申請號: 202110694729.3
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113414400B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 周勇;劉小勇;趙慶亮
• 申請（專利權）人: 山東建邦膠體材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/102;H01L31/0224
• 代理公司: 泰安市誠岳專利代理事務所(特殊普通合伙) 37267
• 代理人: 姚艷梅

本發明提供了一種太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉及其制備方法。該方法包括：分別配制銀鹽溶液、有機配體溶液和還原劑溶液，所述還原劑溶液中包含硫酸亞鐵；向銀鹽溶液中加入酸溶液，調控其pH值為5～7；按硫酸亞鐵與銀鹽的摩爾比為（1～2）:1，向銀鹽溶液中同步滴加有機配體溶液和還原劑溶液，滴加完畢后，攪拌反應預設時間，然后分離、洗滌、干燥，得到太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉。本發明采用硫酸亞鐵作為還原劑，并在銀鹽還原過程中，加入少量能夠與亞鐵離子螯合的有機配體，通過調控有機配體的添加量及添加速度，能夠有效調節銀鹽還原速率，得到的亞鐵離子螯合物還能包覆于銀粉表面，從而得到高分散性銀粉。

技術領域

本發明涉及銀粉制備技術領域，尤其涉及一種太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉及其制備方法。

背景技術

銀粉由于具有優異的導電性而成為電子漿料的重要組成部分，是目前電子工業中應用最為廣泛、用量最大的一種貴金屬材料。隨著電子產品微型化、集成化、智能化趨勢的發展，市場對銀粉產品的性能要求也越來越高。不同形貌的銀粉在相同的使用環境下，其性能會有很大差異。其中，片狀銀粉作為填料導電時銀粉相互間是面接觸，所以片狀銀粉較之球狀銀粉的點接觸的電阻要低很多。因此，使用片狀銀粉，一方面可以節約銀粉用量，另一方面可以減少涂層的厚度，有利于電子元器件的小型化。

目前，片狀銀粉制備方法很多，主要有機械球磨法、光誘導法、模板法、溶液還原法和超聲輔助法等。其中溶液還原法由于操作簡便，設備要求低且產物片狀銀粉純度高、性能好而成為目前常用也是最具潛力的制備方法之一。

中國專利CN1935422A公開了一種單分散三角納米銀片的制備方法，該方法是將硝酸銀醇溶液在由水、PVP以及正戊醇組成的三元溶液體系中混合，經熱處理得到三角納米銀片。

中國專利CN1958197A公開了一種銀納米片的制備方法，該方法是先將銀源在包裹劑的存在下與硼氫化鈉反應得到銀納米粒子種子，然后再將該種子與銀源、包裹劑以及弱還原劑反應制備銀納米片，其中弱還原劑為水合肼、抗壞血酸、硫酸羥胺、硝酸羥胺。

中國專利文獻CN102632246A公開了一種大量制備系列銀納米片的方法，該方法是將高分子表面活性劑、含鹵素的金屬鹽以及含銅無機鹽輔助劑混合得到溶液A，將金屬銀鹽加入由多元醇與二甲基甲酰胺組分的混合溶劑中，得到溶液B，將溶液A和溶液B混合加熱至回流反應得到銀納米片。

上述各種制備片狀納米銀的方法可調控性不高，而且制得的片狀銀粉容易發生堆疊團聚，分散性不佳。

有鑒于此，有必要設計一種改進的太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉及其制備方法，以解決上述問題。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉及其制備方法。該制備方法采用硫酸亞鐵作為還原劑，并在銀鹽還原過程中，加入少量能夠與亞鐵離子螯合的有機配體，通過調控有機配體的添加量及添加速度，能夠有效調節銀鹽還原速率，得到的亞鐵離子螯合物還能包覆于銀粉表面，從而得到高分散性銀粉。

為實現上述發明目的，本發明提供了一種太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉的制備方法，包括以下步驟：

S1.分別配制銀鹽溶液、有機配體溶液和還原劑溶液，所述還原劑溶液中包含硫酸亞鐵；

S2.向所述銀鹽溶液中加入酸溶液，調控所述銀鹽溶液的pH值為5～7；

S3.按硫酸亞鐵與銀鹽的摩爾比為(1～2):1，向步驟S2得到的所述銀鹽溶液中同步滴加所述有機配體溶液和還原劑溶液，滴加完畢后，攪拌反應預設時間，然后分離、洗滌、干燥，得到所述太陽能電池正面銀漿制備用高分散性銀粉。

作為本發明的進一步改進，在步驟S3中，所述還原劑溶液的滴加速度為所述有機配體溶液的2～4倍。