[發明專利]二氧化硅介孔材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110693184.4
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113277520B
• 公開（公告）日: 2022-09-16
• 發明（設計）人: 趙明;英杰;王偉
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B01J20/10;B01D53/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙麗婷

1.一種制備二氧化硅介孔材料的方法，其特征在于，包括：

（1）將包括共聚物P123的表面活性劑與酸混合，以便得到表面活性劑溶液；

（2）將所述表面活性劑溶液與氯化膽堿-尿素離子液體混合，以便得到低溫共熔混合液；

（3）將所述低溫共熔混合液與硅源混合，以便使硅源水解，得到懸濁液；

（4）利用氨氣或堿液將所述懸濁液的pH值調節至6.2~8；

（5）對步驟（4）得到的反應液進行超聲化反應，以便得到固態產物；

（6）對所述固態產物進行煅燒處理，以便得到所述二氧化硅介孔材料，

其中，步驟（5）中，所述超聲化反應的頻率為36-40kHz，時間為1±0.1h；所述超聲化反應在水浴攪拌條件下進行，水浴溫度為35-37℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）至少滿足以下條件之一：

所述共聚物P123與所述酸的固液比為（3~4.45）g：（60~140）mL，所述酸中氫離子的濃度為1~2mol/L；

所述酸包括選自鹽酸、硝酸和硫酸中的至少之一；

所述表面活性劑為共聚物P123。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，至少滿足以下條件之一：

步驟（2）中，所述氯化膽堿-尿素離子液體中氯化膽堿和尿素的摩爾比為1:2；

步驟（2）中，所述共聚物P123與所述氯化膽堿-尿素離子液體的固液比為（3~4.45）g：（2~10）mL；

步驟（3）中，所述硅源為硅酸鹽或原硅酸四乙酯（TEOS）；

步驟（3）中，所述共聚物P123與所述硅源的固液比為（3~4.45）g：（10~14）mL。

4.根據權利要求1~3中任一項所述的方法，其特征在于，至少滿足以下條件之一：

步驟（4）中，所述堿液為氨水和/或氫氧化鈉溶液，所述氨水的質量濃度為25~28wt%，所述氫氧化鈉溶液的濃度為5.5~6.5mol/L；

步驟（6）中，所述煅燒處理的溫度為550±5℃，時間為6±0.2h。

5.權利要求1~4中任一項所述的制備二氧化硅介孔材料的方法在吸附劑、催化劑領域中的用途。

6.一種制備介孔二氧化硅吸附劑的方法，其特征在于，包括：

采用權利要求1~4中任一項所述的方法制備二氧化硅介孔材料；

將胺和揮發性有機溶劑混合，以便得到混合液；

以所述二氧化硅介孔材料為載體，將所述混合液與所述二氧化硅介孔材料混合后干燥，以便得到所述介孔二氧化硅吸附劑。